目的： 利用DNA测序技术对天津地区5家药品生产企业微生物洁净室采集到的微生物菌株进行测序鉴定和结果分析, 为药品微生物污染追踪溯源提供技术支持。方法： 采用革兰氏染色技术、VITEKⅡ生化鉴定和分子测序鉴定技术，对我市5家无菌药品生产企业微生物洁净室（A/B和A/C级洁净区）采集到的90株细菌和6株霉菌共计96株菌进行鉴定和分析。结果：通过96株菌株的鉴定结果，发现葡萄球菌属细菌数最多，占全部分离株的50.0%，芽孢杆菌属占18.8%，库克氏菌属占10.4%。其中表面微生物有52株，占54.2%，沉降菌有20株，占20.8%，浮游菌有24株，占25.0%。结论： 利用DNA测序技术对采集到的环境菌株进行鉴定结果更为准确可靠,菌株的采集位置及鉴定结果能有效地为无菌药品企业微生物污染情况进行整体分析和风险控制。

目的:统一注射用伏立康唑细菌内毒素检查法质量标准，避免一药多项、一项多限的问题。方法：按照《中国药典》2020年版四部通则1143“细菌内毒素检查法”，确定细菌内毒素限值，进行干扰试验，并进行内毒素检查。结果：细菌内毒素限值定为“每1mg伏立康唑中含内毒素的量应小于0.75EU”，对两个公司生产的15批次样品进行细菌内毒素检查，结果均符合规定。结论：所建立的方法，可满足安全需要，且生产厂家的工艺水平也完全可以达到此要求，可用于注射用伏立康唑细菌内毒素检查。

目的：建立测定氨溴特罗口服液中羟乙基纤维素的高效液相色谱-电雾式雾式检测器(HPLC-CAD)方法。方法：采用TSKgtl G2000SW (60cm×7.5mm，10 μm)，以10 mmol/L乙酸铵(pH4.5):乙腈=95:5为流动相，柱温：30 ℃，流速：1.0 mL/min，电雾式检测器的蒸发温度为50 ℃。结果：该方法对羟乙基纤维素专属性良好，精密度、平行性和回收率均满足分析要求，峰面积线性关系良好(r＞0.995)。结论：新建方法专属性好、操作简便，可以满足氨溴特罗口服液中羟乙基纤维素分析的要求。

目的：对于现行标准中氨糖美辛肠溶片含量测定步骤繁琐,氨基柱柱效下降快等问题,建立一种高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)同时测定两种主成分的方法。方法：色谱柱：Waters XBridge-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为 0.1% 冰醋酸溶液,流动相B为乙腈,采用梯度洗脱的方式,流速为0.7 mL.min^-1,柱温：30 ℃,进样量：20μL,检测器为CAD(雾化温度：45℃；数据采集频率：10Hz；滤光片：10.0s)。结果：供试品溶液中两主峰达到基线分离,阴性溶液中辅料峰与主峰无干扰。吲哚美辛和盐酸氨基葡萄糖线性范围分别为0.0125-0.25mg.mL^-1和0.0375-0.75mg.mL^-1,加样回收率分别为100.00%-102.21%、98.74%-101.90%,统计学t检验结果显示该方法与药典标准方法的测定结果无显著差异。结论：该方法具有操作简便,灵敏度高,专属性强,可作为氨糖美辛肠溶片的含量测定替代方法。

目的：探讨维生素D2有关物质的各种检测方法。方法：采用高效液相色谱法,分别考察《中国药典》项下的正相色谱方法和《欧洲药典》项下的反相色谱方法,对维生素D2有关物质检测结果的影响。结果：采用反相色谱系统,能够更多检出维生素D2中的有关物质。结论：反相色谱方法更适用于维生素D2的有关物质检测。

目的：提高复方薄荷脑软膏的质量标准。方法：以HP-INNOWAX石英毛细管柱为色谱柱,程序升温,进样口温度200 ℃,检测器(FID)温度250 ℃。结果：样品在薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、桉油精和α-蒎烯对照品相同保留时间处出现色谱峰；薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的标准曲线呈良好的线性关系(r ≥ 0.9990),平均回收率分别为98.56%、99.27%、98.47%,RSD为1.64%、1.77%、2.34%(n = 9)。结论：该方法准确可靠,可行性强,能有效控制该制剂的质量。

摘要 目的： 建立高效液相色谱梯度洗脱-波长切换法同时测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素和甘草酸含量的方法。方法：采用InertSustain C18色谱柱（4.6 mm × 250 mm，5 μm），以5 mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱，柱温为35℃，检测波长为199 nm（0～8 min时，检测硫酸软骨素）、251 nm（8～30 min时，检测甘草酸）。结果：硫酸软骨素钠和甘草酸分别在0.1502～3.0049 mg·mL-1和0.01267～0.3168 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系，且该检测方法专属性、精密度、回收率等良好。4批样品中，硫酸软骨素和甘草酸的含量分别为72.1963～73.8014和1.4988～1.5480 mg·片-1。结论：该方法操作简单，结果准确，可用于复方硫酸软骨素片的质量控制。

目的：建立UPLC同时测定白术中3种白术内酯成分含量分析方法。方法：样品以甲醇超声提取30 min进行处理。采用超高效液相色谱，以Agilent Poroshell 120 EC-C18（3.0 mm×150 mm，2.7 μm）为色谱柱，流动相水（A）-甲醇（B）梯度洗脱，流速0.5 mL?min-1，柱温30℃，检测波长220 nm和276 nm，进样量3 μL。采用IBM SPSS 27.0软件对24批白术进行聚类分析和主成分分析。结果：3个成分在考察的浓度范围内，浓度与峰面积之间呈良好的线性关系（r﹥0.999），回收率均在103.05%~106.35%，RSD 2.0%~3.3%。经聚类分析发现，24批白术药材可聚为四大类；经主成分分析发现，2个主成分因子的累计方差贡献率为98.975％（第一主成分、第二主成分的贡献率分别为92.124％、6.601％）。结论：该方法简便、快捷、准确且灵敏度高，对评控白术药材的质量提供参考。

目的：建立顶空气相色谱法同时测定结冷胶中的残留溶剂异丙醇和乙醇。方法：在顶空平衡条件下用0.5mol·L-1氢氧化钠溶液将结冷胶水解后，采用顶空气相色谱法测定，色谱柱为DB-624柱（30m×0.53mm，3.0μm）；柱温为50℃；进样口温度为230℃；检测器为FID，温度为260℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为60min。结果：乙醇在0.051～1.0209 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999），异丙醇在0.0077～0.1543 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999）；乙醇平均回收率分别为104.2%（RSD=2.3%，n=9），异丙醇的平均回收率为100.6%（RSD=0.9%, n=9）。测定样品22批，结果乙醇含量均小于0.3%，异丙醇含量均小于0.04%。结论：该法操作较为简单、绿色环保，且方法专属性、精密度、重复性、耐用性均良好，可用于评价结冷胶中的残留溶剂情况。

目的:建立HPLC法测定滴眼液中5种抑菌剂。方法:采用Waters SunFire C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1^,测定波长为214nm和262nm。结果:5种抑菌剂可完全分离,线性关系均良好,相关系数r均大于0.999,重复性、精密度、稳定性RSD值均小于1%,回收率为98%～105%,RSD为1.2%～4.2%。结论:该方法准确、灵敏,专属性强,可作为滴眼液中常用抑菌剂的控制方法。

目的：根据山东省药品监督管理局药品质量风险监测的方案,对16家生产小儿咳喘灵颗粒的厂家抽取48批次进行微生物限度检查,为进一步提升该药品的质量提供参考。方法：按照《中国药典》2020年版四部1105、1106进行微生物方法适用性试验及微生物限度检查。结果：16个厂家中8个厂家的需氧菌总数采用常规法,5个厂家的需氧菌总数采用增加稀释液法,另外3个厂家的需氧菌总数采用增加培养基体积法；霉菌和酵母菌总数、大肠埃希菌均可采用常规法进行检查。结论：不同厂家生产的小儿咳喘灵颗粒质量存在一定的差异,在进行微生物检查时需先进行方法适用性试验,用适合本产品的方法进行微生物限度检查,以保证用药安全。

目的：建立直接同时测定五维赖氨酸口服溶液中盐酸赖氨酸和三种水溶性维生素含量的RP-HPLC法。方法：采用Phenomenex Gemini C18 100A（250×4.6mm，5μm）色谱柱，以0.03mol·L-1磷酸二氢铵溶液（pH3.0）-甲醇（98:2）为流动相，检测波长为205nm，流速1.0mL·min-1。结果：盐酸赖氨酸、维生素C、维生素B6和烟酰胺分别在30.56～488.9μg·mL-1（r=1.0000）、24.86～397.8μg·mL-1（r=0.9998）、1.018～16.29μg·mL-1（r=1.000 0）、10.72～171.5μg·mL-1（r=0.9990）范围内与峰面积呈良好的线性关系；定量限分别为10.39ng、0.4661ng、0.09279ng、0.1362ng；平均回收率分别为100.6%、98.5%、98.0%、99.2%，RSD分别为0.1%、0.1%、0.1%、0.03%。结论：本实验建立的分析方法能够同时准确测定五维赖氨酸口服溶液中的4种水溶性主成分，方法操作简单、专属性强、灵敏度高，可用于控制五维赖氨酸口服溶液的质量。

目的 建立同时测定乙肝扶正胶囊中丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱法。方法 采用Agilent ZORBAX-SB C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为270nm。结果 丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮ⅡA分别在7.82~313.01μg.ml^-1(r²=0.9998)、0.087~17.324μg.ml^-1(r²=1.0000)、0.067~13.468μg.ml^-1 (r²=1.0000)范围内线性关系良好,平均回收率分别为103.99%、97.76%、100.88%,RSD均≤1.00%。结论 本方法准确、简便、快速,为乙肝扶正胶囊的质量控制提供了理论依据和有效的技术支撑。

目的：建立虎掌南星的微生物限度检查方法,并对收集到的20个批次的虎掌南星进行微生物限度检查,了解该品种的污染现状,并评估其潜在的风险。方法：依据《中国药典》2020年版四部通则1105、1106、1108收载中药饮片微生物限度检查法对虎掌南星进行方法适用性试验,确定检查方法,并对20个批次药品的需氧菌总数(TAMC)、霉菌和酵母菌总数(TYMC)、耐热菌总数(NAIRE)、耐胆盐革兰阴性菌、大肠埃希菌、沙门菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌进行检查,同时对耐热菌做探索性检验。结果：需氧菌总数在10²～10⁷之间；霉菌和酵母菌总数在10¹～10⁵之间；12批次检出耐热菌,检出的耐热菌数在10¹～10³之间；15批次检出耐胆盐革兰阴性菌,N 均小于10⁴；15批次检出大肠埃希菌；0批次检出沙门菌；20批次均检出金黄色葡萄球菌；7批次检出铜绿假单胞菌；6批次检出白色念珠菌；耐热菌数随水浴时间增加,菌数下降明显。结论：建立了虎掌南星饮片的微生物限度检查法,分析了该饮片的微生物污染现状。为确保患者用药安全,需要从生产到使用环节建立微生物质量控制标准。

以药学编辑工作中的作者稿件为样本,依据 GB 3100~3102—93《量和单位》,对文章中计量单位使用的常见问题进行归纳总结。通过典型案例,辨析了所涉及的量和单位的科学内涵,以推动国家标准在药学科技论文中正确表达。

目的：建立测定药品包装材料中正辛烷、丙酮、辛烯、乙酸乙酯等40种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱-质谱法，色谱条件为Agilent VF-WAX MS毛细管气相色谱柱(60 m × 0.32 mm，1.00 μm)，柱温为程序升温（起始温度45 ℃，保持5 min，以5 ℃·min-1升温至150 ℃，再以20 ℃·min-1升温至220 ℃，保持4 min），进样口温度：220℃；载气为高纯氦气，流速为1.0 mL·min-1，分流比为10：1；进样体积为1 mL；质谱条件为电子轰击离子源(EI)，轰击电压70 ev；离子源温度为280 ℃，接口温度250 ℃；扫描方式：定性SCAN(质量数范围29 ~ 650)，定量SIM。结果：所建立的方法呈良好的线性关系，相关系数r为0.9953 ~ 0.9996，各有机溶剂平均回收率均在94.25 % ~ 107.46 %范围内，RSD为0.06 % ~ 1.92 %。

目的：建立凝胶渗透色谱法同时测定山嵛酸甘油酯中单、二、三甘油酯和游离甘油含量。方法：采用两根苯乙烯-二乙烯基苯柱（5μm，100?，300mm×7.8mm）串联；以四氢呋喃为流动相；示差折光检测器；进样器温度、柱温和检测器温度均为35℃。结果：3家企业9批山嵛酸甘油酯中的单、三甘油酯的含量会有差异，二甘油酯的含量基本一致，游离甘油含量均小于1.0%。方法简单快速，且重复性、线性、灵敏度较好。结论：该方法可用于山嵛酸甘油酯的质量控制，同时对企业选用不同含量组分组成的山嵛酸甘油酯有一定的指导意义。

目的 建立容量法和分光光度法测定药用辅料海藻酸钠的含量。方法 容量法将海藻酸钠与浓盐酸发生脱羧反应生成二氧化碳，经过量的氢氧化钠吸收，然后用盐酸滴定剩余的氢氧化钠，从而推算样品中海藻酸钠的含量；分光光度法将海藻酸钠与四硼酸钠-硫酸作用后，可与间羟基联苯反应形成紫红色化合物，通过吸光度与海藻酸钠质量的线性关系，计算得海藻酸钠的含量。结果 对容量法前处理条件进行探索优化后，平均加标回收率为96.4%，RSD为1.9%（n=6）；分光光度法平均回收率为101.9%，RAD为0.45%（n=2），两方法的样品含量测定结果一致。结论 两种方法准确度高、精密度、耐用性好，均可用于药用辅料海藻酸钠的含量测定。