确定盐酸考尼伐坦采用细菌内毒素检查的可行性。方法：按2015版《中国药典》进行干扰试验。结果：以内毒素分散剂加乳酸超声分散均匀的方法制备供试液,对盐酸考尼伐坦细菌内毒素检查无干扰。结论：盐酸考尼伐坦可采用细菌内毒素检查法

目的：研究砂仁不同品种乙酸龙脑酯的含量限度。 方法：收集阳春砂、绿壳砂、海南砂按《中国药典》2015年版检测乙酸龙脑酯的含量。 结果：阳春砂、绿壳砂乙酸龙脑酯含量均在0.90%以上,海南砂的乙酸龙脑酯含量在0.25%~0.39%之间。 结论：《中国药典》2015年版砂仁的乙酸龙脑酯含量限度不能适用于海南砂Amomum longiligulare T. L. Wu,建议将海南砂的含量限度单独制定。

目的 了解海藻羊栖菜中功效成分及外源性有害物质的分类情况,以及它们的分析方法研究进展,为本领域研究人员提供参考。方法 采用综述的方法对近几年来海藻羊栖菜的相关研究文献进行梳理。结果 主要从组成成分及外源性有害物质等方面对羊栖菜的研究进行了分析。将上述物质分别从分类、提取和检测方法等方面进行研究。结论 药食同源品种日益受到人们的关注,但目前我国中药标准不够完善,尤其对有害物质的研究仍然缺乏,建议加快相关标准的拟定。

供雾化器用的液体制剂因其独特的优势，应用较为广泛，中国药典2015版中已收载了此类制剂的质控项目及检测方法，目前国际上对此类制剂的雾化特性进行大量新型检测方法研究，以期为临床应用提供体外参考数据。本文对国内外的质控检测方法进行综述，为此类制剂的质量控制提供参考。供雾化器用的液体制剂临床使用时的效果由雾化器和雾化溶液决定。雾化溶液的雾化特性受雾化器影响较大，因此亟需加强对雾化器的质量控制和管理，本文对此提出意见及建议。

目的：使用递送剂量均一性测定装置(DUSA管)方法对沙美特罗替卡松吸入粉雾剂的递送剂量均一性进行研究。分析和比较递送剂量均一性与排空率和含量均匀度数据的区别与关系。方法: 沙美特罗替卡松吸入粉雾剂连接DUSA管,调节真空泵控制空气流速为90L/min,采用高效液相色谱法测定9批样品的递送剂量均一性。结果:采用DUSA管方法测定了沙美特罗替卡松吸入粉雾剂中沙美特罗及氟替卡松的递送剂量均一性,并与排空率及含量均匀度测定结果比较。结论:与排空率及含量均匀度相比,DUSA管法测定递送剂量均一性,更符合患者用药的实际剂量。

目的：用BioOcularTM 角膜上皮模型EIT法评价眼用制剂包装材料的眼刺激性。方法：采用BioOcularTM 角膜上皮模型EIT法对6批眼用制剂包装材料的眼刺激性进行检测,并与Draize试验所得的结果相比较。结果：Draize法和BioOcularTM 角膜上皮模型EIT法所得眼刺激性结果均为无刺激性,与Draize法比较,BioOcularTM 角膜上皮模型EIT法与体内试验的分类一致性为100%(6/6)。 结论：三维重组角膜上皮模型 EIT法有潜力作为眼用制剂包装材料眼刺激性试验的替代方法。

目的： 建立药品包装用复合膜材料中残留溶剂量的测定方法。方法： 采用顶空气相色谱法对药品包装用复合膜材料中甲醇、乙醇、异丙醇等14种残留溶剂进行含量测定。结果： 14种残留溶剂在同一色谱条件下能完全分离，线性关系良好，r均大于0.995，平均回收率范围在75.34%～102.31%，检出限范围在0.001～0.004mg/m2，3批样品测定结果为0.09～0.24mg/m2。 结论：本法经方法学验证能有效地控制药品包装用复合膜材料中残留溶剂量。

目的：建立气相色谱法测定氟米龙中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶残留量的方法。方法：采用以6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱，FID检测器，以氮气为载气，二甲基亚砜为溶剂，顶空进样。结果：在选定的色谱条件下，各成分可达到很好的分离；甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶分别在0.6～150，0.1～75，0.6～20，0.3～8，0.2～7.5，4～15μ g·mL-1 的范围内线性良好（r=0.9950~0.9999）；精密度、重复性的RSD均不大于5.0%；回收率分别为100.7%、98.2%、95.8%、94.5%、94.7%、97.5%（n=9，RSD＜3%）。甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶的定量限分别为2μ g·mL-1、0.5μ g·mL-1、1μ g·mL-1、1μ g·mL-1、1μ g·mL-1、10μ g·mL-1；检测限分别为0.6μ g·mL-1、0.1μ g·mL-1、0.6μ g·mL-1、0.3μ g·mL-1、0.2μ g·mL-1、4μ g·mL-1。测定供试品3批，供试品一甲醇检出量为0.01%，丙酮检出量为0.003%，二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出；供试品二甲醇检出量为0.02%，丙酮检出量为0.006%，二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出；供试品三甲醇检出量为0.02%，丙酮检出量为0.006%，二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出。

目的：注射用磷酸特地唑胺用于特定的敏感细菌引起的成人急性细菌性皮肤和皮肤结构感染,于2014年6月20日,被美国FDA批准磷酸特地唑胺上市,临床研究也进入了临床II期,用于严重革兰氏阳性菌感染的治疗。该药尚未在中国上市。未被中国药典2015年版收录,没有与之相关的质量标准,所以需要尽快制定药品的检验标准,已完善医药市场对药物的质量要求与监管。方法：参照中国药典2015年版二部,拟定的质量标准并对细菌内毒素检查的方法学进行了验证。结果：拟定本品的细菌内毒素限值为1.5EU/mg,当采用灵敏度为0.5EU/ml的鲎试剂,样品浓度为含磷酸特地唑胺4mg/ml时,对内毒素与鲎试剂的反应无干扰。结论：当采用两个鲎试剂生产厂家的试剂对样品进行干扰试验,灵敏度为0.5EU/ml,样品浓度为含磷酸特地唑胺4mg/ml时,对内毒素与鲎试剂的反应无干扰。此限值为可靠限值。此浓度为本品的最大无干扰浓度。

目的：改进《中国药典》2015年版连翘项下连翘苷含量测定方法。方法：优化连翘苷含量测定方法，简化供试品溶液制备方法。结果：优化后的连翘苷含量测定方法操作简便快捷，连翘苷在0.179 1~17.905 3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（R2=0.999 9）,回收率平均值为99.9%（RSD为1.4%），与原方法测定结果一致。结论：改进后方法操作简便，重复性好。

目的 建立测定明目蒺藜丸中绿原酸和木犀草苷总含量的高效液相色谱法。方法 采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18 SIZE4.6mmI.D.×250mm色谱柱,流动相以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)进行梯度洗脱,流速：1.0ml.min_-1,柱温：25℃,检测器为二极管阵列检测器,检测波长为348nm,进样体积为10μl。结果 绿原酸和木犀草苷的线性范围分别为0.01143～0.03429mg.ml_-1(r=0.9997)、0.008716～0.02615mg.ml_-1(r=0.9995)。平均回收率分别为99.3%(RSD=1.1% n=9)、98.8%(RSD=1.0% n=9)结论 本方法简便,快速,准确,重现性好,适用于明目蒺藜丸的质量控制。建议对成分复杂的中成药建立目标成分总量分析的检验方法。

目的： 建立同时测定葛根素葡萄糖注射液中葛根素和葡萄糖含量的高效液相-示差折光法。 方法： 采用Agilent ZORBAX NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80:20),柱温为30℃,流速为1.2mL.min-1,进样量为20μL,检测器为RID,检测池温度为40℃。 结果： 在选定的色谱条件下葛根素在0.1311～1.049mg.mL-1的浓度范围内与其峰面积呈线性关系(r=0.9996),葡萄糖在3.126～25.01mg.mL-1 的浓度范围内与其峰面积呈线性关系(r=0.9998),葛根素的平均回收率为100.2%,其RSD=1.0%(n=9),葡萄糖的平均回收率为100.3%,其RSD=1.1%(n=9)。结论: 本方法简便,快速,准确,重现性好,适用于葛根素葡萄糖注射液中葛根素和葡萄糖的质量控制

摘要 目的：建立HPLC法同时测定多维铁口服溶液中烟酸、维生素B6和维生素B2含量的方法。方法：采用Inertsil C18柱（4.6mm×250，5μm），以0.03mol/l磷酸二氢钾溶液-甲醇(98:2）为流动相A，以甲醇为流动相B进行梯度洗脱，流速1.0ml·min-1，柱温35℃，检测波长280nm。结果：烟酸、维生素B6和维生素B2分别在11.26～281.4、2.190～54.75、2.270～56.75μg·mL-1浓度范围线性关系良好，加样回收率分别为98.3%、101.6%、100.5%；4批样品中烟酸、维生素B6和维生素B2的标示含量分别为94.5%～97.2%、95.6%～103.3%、92.3%～100.5%。结论：所建立的方法能同时测定多维铁口服溶液中烟酸、维生素B6和维生素B2的含量。

目的:优化枸杞子中甜菜碱的HPLC-UV含量测定方法。方法:采用甲醇提取,筛查碱性氧化铝与洗脱溶剂用量优化前处理的制备。采用XBridge Amide色谱柱(4.6×250mm,3.5um),以乙腈-水(85:15)等度洗脱；流速为1.0 mL/min；检测波长为195 nm；柱温30 ℃。结果:前处理制备方法为用甲醇加热回流提取1小时,过7g碱性氧化铝柱,用乙醇100ml洗脱。甜菜碱进样量在0.2376～5.9406 ug(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为97.42%(RSD=1.39%)。结论:该方法简便、可靠,重现性好,目标峰干扰少,可以用于枸杞子中甜菜碱的定量分析,并与药典方法对枸杞子中甜菜碱的含量测定结果进行了比较,可以用于现行标准的改进。

目的：建立高效液相色谱方法测定那可丁片的含量。方法：采用Agilent氰基柱(4.6μm×150mm,5μm),流动相为0.1mol/磷酸二氢钾(PH6.0)—甲醇(65：35),检测波长240nm,流速1.0ml.min-1,柱温30℃；进样量20μl。结果：那可丁测定的线性范围在4.0～120μg .ml-1(r=0.9995,n=6)进样量与峰面积值呈良好的线性关系；平均加样回收率为99.17%,RSD=1.13(n=9)。结论：本法专属性强,操作简便,结果准确。

摘要 目的 ： 建立高效液相色谱法在三个波长下同时测定逍遥丸中芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷b2、白术内酯Ⅱ及阿魏酸五个成分的方法。方法:采用C18柱（4.6 mm × 250 mm，5μm），以乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，检测波长分别为230 nm（芍药苷、甘草苷和柴胡皂苷b2），278 nm（白术内酯Ⅱ），325 nm（阿魏酸）。结果: 芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷b2、白术内酯Ⅱ及阿魏酸分别在1.21~18.15 μg、0.18~2.19 μg、0.38~2.34 μg、0.102~0.6124 μg及0.022~0.437 μg之间呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.1%、100.1%、99.3%、102.2%、102.3%，RSD%分别为1.9%、3.3%、3.2%、1.4%及2.4%（n=6）。结论: 不同剂型之间以及同一剂型不同企业间含量差异显著，提示除原药材质量可能直接导致含量差异外，不同剂型的工艺对化学成分也有直接的影响。所建立的方法能适用于逍遥丸所有剂型，方法重现性好，可为有效控制逍遥丸质量提供依据。 关键词: HPLC；逍遥丸；芍药苷;甘草苷；柴胡皂苷b2；白术内酯Ⅱ及阿魏酸

目的：建立检测抗风湿中成药中非法添加10种抗风湿化学成分的HPLC-DAD方法,并用MS/MS进行了化合物的归属分析。方法：用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),以0.02mol/L乙酸铵(含0.05%乙酸)水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,波长240nm,流速1.0 ml/min,进行HPLC定性定量分析;再采用串联四级杆质谱的MRM模式检测,进行化合物归属分析,检测添加在中成药中的对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、氨基比林、吡罗昔康、萘普生、双氯芬酸钠、醋酸泼尼松、吲哚美辛、保泰松、布洛芬10种化学成分。结果：10种抗风湿性化学成分液相检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.9992,方法精密度的RSD为0.13%~0.45%；回收率在98.0%~100.9%之间；精密度、稳定性均符合要求；检测限为0.05~0.5 ug.ml_-1；定量限为0.1~1.8 ug.ml_-1。结论：本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加以上10种抗风湿性化学成分的有效检测方法。