本文着重介绍了《中药配方颗粒国家标准申报资料目录及要求》（简称《申报要求》）的编制目标及其原则，分析了《申报要求》的关键内容与主要特点，并阐明了申报单位在前期研发、申报过程及补充资料等过程中重点关注的内容，为申报单位正确理解和执行国家药典委员会发布的《申报要求》相关内容提供技术指导，为提升中药配方颗粒国家标准的研究和申报水平，加强产品的监管提供保障手段。

目的: 考察盐酸特比萘芬与硬脂酸的化学相容性。方法: 将原料药盐酸特比萘芬与辅料硬脂酸混合后，通过稳定性影响因素实验，采用高效液相色谱法，考察有关物质的变化。结果: 在高温60℃和光照4500Lx条件下，盐酸特比萘芬与硬脂酸配伍后，特比萘芬杂质A、特比萘芬杂质B及杂质总量均有不同程度的增长，并新增1个未知杂质，且不同型号的硬脂酸对盐酸特比萘芬有关物质的影响有差异。结论: 盐酸特比萘芬和硬脂酸在高温和光照条件下存在相容性风险，提示生产企业应优化处方，选择质量更优的辅料，提升产品安全性和质量。

目的：考察市面上不同级别乳酸中乳酸单体含量及其影响因素。 方法: 采用高效液相色谱法测定不同级别乳酸样品，按对照品外标法计算乳酸中乳酸单体含量；分别考察高温、高湿和光照三个因素对乳酸中乳酸单体含量的影响。结果: 在0.0982～1.9648mg/mL范围内，乳酸单体浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999），精密度和重复性RSD分别为0.13%、0.97%，高、中、低浓度加标回收率依次为：98.58%、98.54%、98.21%，方法的准确度良好，按此法对33批样品进行测定，各样品中乳酸单体含量在54.32%～58.95%之间；原料药级、药用辅料级乳酸相比食品级质量控制更稳定；高温、高湿和光照等因素均使乳酸样品中乳酸单体含量增加，其中高湿因素影响更为明显。结论: 采用高效液相色谱法测定乳酸中乳酸单体含量，方法简便可行，可用于考察不同级别样品质量控制情况，对药用辅料乳酸的标准制修订提供参考和依据。

目的：从特性黏数、相对分子质量、相对分子质量分布三个方面开展对比研究，确立合适的检测方法纳入起草标准。对比考察玻璃酸钠特性黏数与相对分子质量测定方法，并确定最优的方法对玻璃酸钠进行质控。方法：对比考察EP10.0/BP2020和 JPⅩⅦ特性黏数测定方法。采用乌氏黏度计测定供试品溶液流出时间，经线性回归计算特性黏数；经公式转换计算平均相对分子质量。采用多角激光光散射仪（检测波长：690nm）与示差折光检测器结合，照分子排阻色谱法，以Shodex RC804凝胶柱为色谱柱；以0.2mol·L-1氯化钠溶液为流动相，用Astra 6软件计算相对分子质量分布。照分子排阻色谱法，示差折光检测器，以0.2mol·L-1氯化钠溶液为流动相，以Shodex SB-806HQ凝胶柱为色谱柱，以6个已知相对分子质量范围 25万～316万的聚苯乙烯磺酸钠盐对照品作标准曲线，计算供试品相对分子质量。 结果：特性黏数测定受温度影响显著，EP10.0/BP2020特性黏数测定结果高于JPⅩⅦ测定结果。EP10.0/BP2020特性黏数计算出的平均相对分子质量与对照品法测得相对分子质量结果均偏高，由JPⅩⅦ测得特性黏数计算出的平均相对分子质量与多角激光散射-示差折光法测得结果基本一致。结论：经对比考察，采用JPⅩⅦ特性黏数测定方法，可同时获得特性黏数和平均相对分子质量，无需再单独设定相对分子质量检测项目，满足玻璃酸钠的质控要求。

目的：修订《中华人民共和国药典》2020年版四部中蔗糖硬脂酸酯的质量标准。方法：比较国内外蔗糖硬脂酸酯质量标准，建立了HPLC法对其进行含量测定，并结合试样结果，对其分型、性状、酸值、游离蔗糖、水分、脂肪酸组成等进行增修订。结果：根据不同产品的质量和制剂中的实际应用情况，比国外药典多制订了一个分型和相应的单、二、三酯及以上多酯的限度，并对国外药典中含量测定计算公式的错误进行纠正，修订后的蔗糖硬脂酸酯质量标准已完成公示。结论：本质量标准的建立，将为蔗糖硬脂酸酯在药品中的应用提供质量保障。

目的：建立火焰原子吸收光谱法测定药用辅料氧化镁中氧化钙的量，对《中国药典》2020年版四部中氧化镁与轻质氧化镁的氧化钙测定方法进行了完善。方法：在盐酸溶液介质中，采用火焰原子化器，钙-空心阴极灯（Heraeus），检测波长：422.7nm，狭缝宽度：0.5nm，灯电流：10mA，火焰类型：空气-乙炔。对所建方法进行了方法学考察，并与滴定法结果进行比较。结果：在0~15μg·mL-1浓度范围内，钙离子的线性关系良好（r=0.9988，n=4），精密度RSD为0.9%（n=6），重复性RSD为2.2%（n=6），平均回收率为94.2%。测定19批样品中氧化钙，结果均小于0.8%。AAS法测定结果均高于滴定法结果。结论：经方法验证与结果比较分析，本方法准确性高，可满足药用辅料氧化镁中氧化钙的测定。建议《中国药典》2020年版第一增补本氧化钙的限度修订为不得过1.5%。

目的：完善药用辅料水杨酸甲酯的质量控制标准。方法：比较国内外水杨酸甲酯质量标准并结合样品考察结果，对药用辅料水杨酸甲酯现行质量标准的来源、性状、鉴别、酸度、重金属等项目进行增修订，并建立高效液相色谱法测定水杨酸甲酯含量。结果：水杨酸甲酯在14.23～569.2μg·mL-1范围内线性关系良好（r= 0.9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%；加标回收率为101.0%，RSD为1.6%（n=9）。起草的水杨酸甲酯质量标准作为新增品种拟收录在《中国药典》2020年版第一增补本。结论：本质量标准的建立，为水杨酸甲酯在药品中的应用提供了质量保障。

目的：提升《中国药典》2020年版收载药用辅料氨丁三醇的质量标准。方法：比较国内外氨丁三醇质量标准，对现行药典标准中全部检验项目进行考察，并结合试验结果提出改进方案。结果：对性状中的外观和溶解度、化学反应鉴别、溶液的澄清度与颜色、有关物质及铁盐检查提出修订建议，将熔点第二法修改为第一法，解决了本品在乙醇中溶解度与现行标准规定不一致的问题。结论：本方案从安全性和规范性上提高并完善了氨丁三醇质量标准，为加强本品的质量控制和进一步修订质量标准提供理论参考。

目的：建立三氯叔丁醇有关物质测定的气相色谱分析法，对该辅料质量标准进行修订。方法：以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管柱。起始温度为35℃，保持5 min，以20℃/min的速率升温至135℃并保持10 min;检测器温度为280℃;进样口温度为260℃;。检测器分别为FID（丙酮）和ECD（三氯甲烷）；进样分别采用顶空进样（丙酮）和直接进样1μL（三氯甲烷）；顶空平衡温度90℃，平衡时间为20min。结果：丙酮和三氯甲烷分别在0.5～40μg?mL-1和5～500ng?mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r值分别为 0.9997和0.9995)；丙酮和三氯甲烷平均回收率分别为93.9%.和106.9%，均符合方法学研究要求；按该方法对2批样品进行有关物质检查，丙酮含量分别为0.008%和0.004%，三氯甲烷含量分别为0.0008%和0.0003%,。结论：建立方法可增订入中国药典质量标准，用于三氯叔丁醇质量控制。

无菌是无菌药品的关键质量属性。无菌药品的生产必须严格按照精心设计并经验证的方法及规程进行，药品的无菌绝不能只依赖于任何形式的最终处理或成品检验。USP在2019年修订了通则<1211>无菌保障，将无菌药品的生产工艺分为最终灭菌、无菌生产工艺、最终灭菌结合无菌生产工艺三类，全面的阐述了影响无菌保障的各个要素。现将USP43-NF38该章节译出，以期为无菌药品生产及新版药典增订相关内容提供参考。

目的：针对《中国药典》2020年版盐酸普鲁卡因水解鉴别试验中水解温度、时间及盐酸浓度、用量等未提供参考数据，影响实验快速准确进行和实验现象出现，提出改进方法，为《中国药典》2020年版盐酸普鲁卡因水解鉴别试验的修订提出建议。方法：分别考察水解温度及盐酸（36%）加入量、盐酸浓度（36.0%、10.0%、5.0%、2.5%、0.625%）及用量对实验现象的影响，明确水解温度及时间、盐酸浓度及用量参考值。结果：不同温度下水浴加热，随着水浴温度的升高，热至油状物消失的时间逐渐缩短；以36%盐酸酸化，至出现白色絮状沉淀，消耗盐酸的量为0.1～0.2mL，即2～4滴；继续加盐酸0.05mL即1滴后白色絮状沉淀消失，溶液澄清。采用电热套加热（平均加热温度为275??℃），各组加热至油状物消失的时间较为接近，约为10min。随着盐酸浓度的降低，滴加盐酸至白色沉淀现象出现所消耗盐酸的量逐渐增加，继续滴加盐酸至溶液澄清消耗盐酸的量也逐渐增加。但即使盐酸浓度稀释至0.625%，滴加盐酸也会出现白色絮状沉淀现象。结论：从操作便捷省心省力、既保证加热水解完全又避免溶液蒸干，可考虑用水浴。综合考虑白色絮状沉淀（对氨基苯甲酸）的生成，同时避免滴加盐酸过量致使沉淀消失，可以10%盐酸进行酸化。

目的：对《中国药典》2020年版、《欧洲药典》10.0版（EP10.0）、《美国药典》43版（USP 43）中盐酸林可霉素含量及有关物质检测方法进行分析比较，通过试验考察不同国家药典检测盐酸林可霉素含量及有关物质结果的差异，为我国盐酸林可霉素质量标准的修订和完善提供参考。方法：比较《中国药典》2020年版、EP10.0、USP 43三种药典中盐酸林可霉素含量及有关物质检测过程中色谱条件（色谱柱、流动相、波长、进样体积、流速）、对照品溶液和供试品溶液制备方法、限度标准方面的差异。结果：《中国药典》2020年版方法中色谱柱使用较常用的C18柱，柱子耐用性好但对杂质检测灵敏度低；EP 10.0方法对杂质的控制更全面，不仅对单杂、总杂进行控制还对三个特定杂质进行了控制，而USP 43没有对该品种的有关物质控制进行规定。3种不同药典测得盐酸林可霉素的含量由于以不同的成分计而结果不同。结论：中、美、欧三种药典中关于盐酸林可霉素含量测定的色谱条件差异不大，但EP 10.0中对盐酸林可霉素杂质的控制更加完善，可为《中国药典》盐酸林可霉素标准修订和完善提供重要参考。

目的：建立奥拉西坦原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯和苯八类残留溶剂的测定方法。方法：采用毛细管柱色谱直接进样法，色谱柱DB-624型毛细管柱，柱温采用程序升温，检测器为氢火焰离子化检测器，载气为氮气，柱流量为1.0mL/min-1。结果：8种溶剂均获得基线分离，浓度范围内与峰面积线性关系良好，每个残留溶剂组分平均回收率均符合要求。测定样品3批，甲醇含量均为0.01%，其他七种残留溶剂均未检出。结论：本法专属性强、重复性好、结果可靠、适用于奥拉西坦原料药中残留溶剂的测定。

目的：清热止咳颗粒质量标准研究。方法：建立贝母素甲、贝母素乙的液相色谱-蒸发光法鉴别项；采用HPLC法同时测定陈皮、麸炒枳壳中的柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量和黄芩中黄芩苷的含量，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液（20:80）为流动相；检测波长为283nm。结果：柚皮苷在0.04 μg～0.85 μg范围线性良好，橙皮苷在0.03～0.59 μg范围线性良好，新橙皮苷在0.04～0.71μg范围线性良好，黄芩苷在0.13～2.6 μg范围线性良好；柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷加样回收率（n=9）分别为98.0%、99.4%、99.9%、100.2%。结论：本法分离效果好，准确可靠，适用于清热止咳颗粒的质量控制。

目的：用UPLC-MS/MS法建立鳖甲胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸的液质联用快速测定新方法。方法：样品以6 mol·L-1盐酸于150 ℃水解1 h后，采用Shim-pack C18色谱柱（2.1mm×100mm，2 μm），以0.1%甲酸水:乙腈（95:5，V/V）为流动相，流速0.2mL·min-1，柱温40 ℃，采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式，选择反应监测（MRM）进行检测。结果：羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和脯氨酸在一定质量浓度范围内线性关系良好（r>0.9983）；平均加样回收率（n= 6）为96.17%～98.11%。不同厂家鳖甲胶中4种氨基酸的含量差异较大，最低19.90%，最高37.57%。结论：本法经方法学验证，可用于鳖甲胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和脯氨酸的测定。

目的：筛查养阴清肺丸辐射情况，为中药辐射科学监管提供建议。方法：采用光释光法建立了养阴清肺丸辐射筛查方法，并对15家企业41批次养阴清肺丸进行辐射筛查研究。结果：15家企业均采用辐射方式进行灭菌，其中40批次样品存在辐射灭菌情况，占总抽样批次的97%。只有1家企业在生产工艺中明确灭菌方式为辐射杀菌。结论：建议药品监管部门以药品安全专项整治工作为契机，加强以药材原粉入药辐射杀菌监管，引导企业开展中药辐射灭菌质量研究，完善药品标准中生产工艺项下灭菌方式，保障公众用药安全。

目的：建立高效液相色谱-电喷雾式检测法（HPLC-CAD）测定恩格列净中两种可能存在的葡萄糖内酯含量的方法。方法：采用Waters Xbridge? BEH Amide色谱柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相A为甲酸盐缓冲液（20 mmol·L-1甲酸铵溶液，用甲酸调pH为3.0），流动相B为乙腈，梯度洗脱，流速为0.8 mL·min-1；柱温为30 ℃；电喷雾检测器（蒸发温度35 ℃，滤光片3.6 s，采集频率2 Hz），进样量20 μL。结果：在该色谱条件下，D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯峰的检测限分别为1.37 μg·mL-1和1.46 μg·mL-1（均相当于供试品浓度的0.01%），定量限分别为4.12 μg·mL-1和4.37 μg·mL-1（均相当于供试品浓度的0.04%）；D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯之和的回收率为97.4%（RSD为6.6%＜ 10.0%）；3批恩格列净中均未检出D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯。结论：方法可用于恩格列净中葡萄糖内酯的质控。

目的：评价国内不同企业生产的阿魏酸哌嗪片的质量现状，为其生产、质控、监管提供参考。方法：根据国家评价性抽验计划要求，采用法定标准检验结合探索性研究对样品进行检验，并统计分析检验结果。结果：共抽取128批次样品，按现行法定标准检验，合格率94.5%，不符合项目均为性状，并针对不符合项目作原因分析；溶出曲线实验结果表明在pH4.0醋酸盐缓冲液溶出介质中，各企业样品溶出行为差异明显；建立乙醇残留量的测定方法，结果提示企业需建立乙醇残留量内控流程，提高产品安全性。结论：目前国内的阿魏酸哌嗪片的总体质量一般，现行标准基本可行，但仍需进一步完善，以提升药品质量。

目的：对火焰原子吸收分光光度法测定口服补液盐散（Ⅲ）中总钠、钾含量的测量不确定度进行评定。方法：在实验基础上进行建模分析，对试验过程中不确定度的来源进行分析并量化，建立火焰原子吸收分光光度法测定总钠、钾含量的不确定度评定方法。结果：口服补液盐散（Ⅲ）总钠含量的测定结果为1.1408±0.0438（k=2）；钾含量测定结果为 2.1664±0.0226（k=2）。结论：为该法的不确定度计算提供参考，提示应对检验检测过程中产生的误差因素给予更多的重视，从而提高检验检测的准确度。

目的：建议在桑叶配方颗粒芦丁含量测定项使用极性改性C18色谱柱。方法：分别使用多款不同规格的十八烷基键合硅胶（C18）固定相色谱柱，考察桑叶配方颗粒中芦丁的分离情况。结果：使用极性改性C18色谱柱能有效分离芦丁及其共存成分。结论：色谱柱是影响含量测定结果准确性的关键因素，在实际检测过程中应充分考虑不同色谱柱之间的差异，降低因色谱柱选择性差异导致检测结果不准确的风险。