目的：建立药用辅料聚乙二醇3350分子量与分布测定方法，并对3个厂家9批样品进行比较研究。方法： 采用Waters凝胶渗透色谱（GPC）处理系统、示差折光检测器进行分子量及分布测定，采用TA 差示扫描量热仪（DSC） q2000系统对样品的热效应进行研究 。结果：该方法以分子量400～5 800范围内的聚乙二醇对照品建立三阶校正曲线，回归系数0.999 9，各校正点平均偏差均小于2%，能够准确测定聚乙二醇3350的重均分子量、分布系数等信息；DSC测定图谱能够反映样品的纯度，进一步确认相关质量。结论：高效凝胶渗透色谱方法是测定聚乙二醇相关辅料分子量及分布的可靠方法，用于确定重均分子量、分布系数等多分散化合物关键质量参数具有操作简单、结果准确的特点，配合差示扫描量热法能够分辨更多的质量属性，可用于产品质量均一性监控和辅料对比筛选研究。

目的：鲜竹沥的法定工艺为干馏法和烧制法，而依据水提取法制备的鲜竹提取液多冒用为鲜竹沥流通市面，鲜竹沥现行的质量标准难以将二者进行区分。本研究尝试建立糖-固比的分析方法，探讨其在鉴别鲜竹沥及鲜竹提取液的应用。方法：共收集37批鲜竹沥（含干馏法20批，烧制法17批）和15批鲜竹提取液，将样品稀释，以硫酸-苯酚直接显色，或乙酸乙酯萃取后显色，于490 nm测定吸光度值。参照卫生部药品标准中药材第一册“鲜竹沥”项测定总固体，计算总糖、总固体及其占比（糖-固比）。结果：干馏法鲜竹沥总糖含量为0.38 ~ 5.36 mg·mL-1，总固体0.70 ~ 13.01 mg·mL-1，糖-固比34.0% ~ 62.2%；烧制法样品总糖含量为0.77~15.95 mg·mL-1，总固体2.34 ~ 27.97 mg·mL-1，糖-固比33.1% ~ 69.0%；鲜竹提取液总糖含量为6.46 ~ 14.69 mg·mL-1，总固体为11.76 ~ 20.40 mg·mL-1，糖-固比38.7% ~ 82.7%。鲜竹沥（干馏、烧制法）样品糖-固占比与鲜竹提取液差异显著（p < 0.05）。结论：本研究证明总糖测定法可用于鲜竹沥质量评价。研究首次采用糖-固占比有效甄别法定工艺（烧制、干馏法）鲜竹沥和非法定工艺（水提取法）制备的鲜竹提取液，表明糖类是鉴别鲜竹沥的潜在标志物。上述结果可为鲜竹沥炮制工艺规范和质量标准的提升提供物质基础和技术支撑。

目的：优化复方氟尿嘧啶口服溶液包封率的测定方法。方法：采用高速低温离心的方法，分离游离态的氟尿嘧啶，以高效液相色谱法测定药物中游离的氟尿嘧啶，计算其包封率。以Agilent 5 TC-C18（2）（4.6mm×250mm，5μm）为色谱柱，流动相为6.8 g·L-1的磷酸二氢钾溶液（用5mol·L-1的氢氧化钾溶液调pH值至5.7±0.1）-甲醇（95：5），检测波长为265nm。结果：氟尿嘧啶在5.289～31.733μg·mL-1的范围内线性关系良好，线性方程：Y=33.157X-5.638，（r=0.999 96，n=6）；平均回收率为96%（RSD=2.8%，n=6），重复性试验RSD=1.9% （n=6）。结论：本文建立的包封率测定方法操作简便、高效、准确度高、重复性好，可为复方氟脲嘧啶口服溶液质量标准提高提供参考。

目的：评价了复方三嗪芦丁片的质量现状及存在的问题。方法：按照法定标准对检品进行了检验，并进行了探索性试验研究。结果：按照法定标准检验，27批次样品均符合规定。按照探索性研究方法检测，合格率仅为26%。结论：本品质量状况较差，现行质量标准有待提高。

目的：探讨植物来源盐酸小檗碱及其片剂主要杂质并鉴定未知杂质化学结构，建立有关物质分析方法，为《中国药典》2020年版盐酸小檗碱及盐酸小檗碱片有关物质分析方法的修订/增加提供参考。方法：采用LC-MS对盐酸小檗碱中主要未知杂质进行鉴定，优化《中国药典》2020年版盐酸小檗碱有关物质项下分析方法，并进行验证，同时测定多批次原料药及片剂有关物质的含量。结果：除《中国药典》2020年版盐酸小檗碱有关物质项下规定的已知杂质盐酸药根碱、盐酸巴马汀外，首次鉴定出其余3个含量超出鉴定限（0.1%）的未知杂质去亚甲基小檗碱、小檗红碱、芬氏唐松草定碱；建立可同时测定去亚甲基小檗碱、小檗红碱、芬氏唐松草定碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的高效液相色谱法，经方法学验证，系统适用性、专属性、线性、检测限、定量限、重复性、中间精密度、准确度、耐用性均符合要求，并完成多批次样品检测。结论：在现行《中国药典》2020年版盐酸小檗碱的有关物质测定方法及限度要求基础上，优化色谱条件，同时增加对已知杂质的控制限度，更好的对盐酸小檗碱及盐酸小檗碱片进行质量控制。

目的：规范高效液相色谱仪性能确认工作，监测仪器性能参数是否满足相关技术要求,保证仪器设备持续、稳定运行。方法：参考相关文献，结合实际工作经验，建立高效液相色谱仪各组件性能确认方法。结果：性能确认方法可有效验证高效液相色谱仪各组件的性能。结论：性能确认方法科学、有效,操作简便。

目的：探讨二维柱切换高效液相色谱法测定维生素D含量的仪器连接的新方式。方法：通过多次试验，对影响维生素D含量测定的仪器连接的关键因素（捕集柱，定量环，紫外检测器等）进行考察，分析比较不同仪器连接方式的优缺点。结果：探讨建立了《中国药典》2020年版四部通则0722维生素D测定法第四法中第一维检测器与六通阀连接的新位点，由六通阀1号位置前端移至2号位置后端。结论：本研究的二维柱切换高效液相色谱法的仪器连接方式，提高了检测方法的准确度，减少了误差来源，为药品质量提高提供了依据。

目的：分析不同检测方法异同及其合理性有效性。方法：采用现行GB/T 16292-2010医药工业洁净室( 区）悬浮粒子的测试方法和ISO 14644-1:2015洁净室和相关受控环境分别对同一洁净区进行悬浮粒子监测，针对得到的检验数据进行分析。结果：洁净实验室采样点数目不超过9个点的时候，使用ISO14644-1:2015对洁净实验区域监测操作性更强，采样数据处理简单方便，结果判断简便，异常情况处理程序明显减少。结论：ISO 14644-1:2015与GB/T 16292-2010相比更为科学，采样点数量的确定方法更具有统计学意义。

总结和归纳了英国药典2021年版的基本情况和编排结构，分析比较了英国药典2021年版和2020年版在总论、专论和附录等方面的不同，为英国药典使用者和《中华人民共和国药典》编制提供参考。

目的：建立三七药酒中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法，为其质量标准提升提供理论基础。方法：采用HPLC梯度洗脱建立三七药酒中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。使用Acchrom Unitary C18色谱柱（4.6 mm×150mm，5μm），以乙腈（A）-水（B）为流动相，梯度洗脱（0~20 min，20%A；20~45 min，20% A→46% A；45~55min，46% A→55% A；50~60 min，55% A；60~61 min，55% A→90% A；61~70 min，90% A），流速1.5 mL·min–1，检测波长203 nm，用外标法测定了21个批次的三七药酒中人参皂苷Rg1的含量。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在3.446~344.6μg·mL–1（r=1.000 0），6.078~303.9μg·mL–1（r=0.999 9）范围内，线性关系良好，平均加样回收率分别为98.4%（RSD=1.4%，n=6），95.4%（RSD=2.9%，n=6）。结论：建立的方法简单准确，可用于三七药酒中三七的质量进行控制。

目的：建立同时测定氯喹那多-普罗雌烯阴道片中氯喹那多和普罗雌烯含量的方法。方法：采用华谱Tnature C8 色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）以甲醇-0.02mol·L-1的磷酸二氢钾溶液-磷酸（85:15:0.3）为流动相，等度洗脱；检测波长分别为250nm（氯喹那多）、220nm（普罗雌烯）；结果：氯喹那多在0.016～0.240mg·mL-1，普罗雌烯在0.04～0.60 mg·mL-1范围内有良好的线性关系（相关系数均为0.999），平均回收率氯喹那多为100.2%，普罗雌烯为99.8%。结论：本方法同时测定氯喹那多-普罗雌烯阴道片中2组分的含量，快捷、简便、准确、可用于该制剂的含量测定。

目的：建立复方贝母片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法：采用Agilent TC C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸溶液（3：97）为流动相；流速1.0ml·min-1，柱温30℃，检测波长为207 nm。结果：盐酸麻黄碱在0.041 5～1.245 6 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9），盐酸伪麻黄碱在0.020 6～0.618 6 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9），平均回收率分别为96.7%、95.3%，RSD分别为1.3% 、1.6%（n=6）。3批样品的含量测定结果分别为：盐酸麻黄碱0.121～0.129mg·片-1，盐酸伪麻黄碱0.104～0.109mg·片-1。结论：本方法简便、准确，重现性好，可以用于复方贝母片的质量控制。

目的：建立膦甲酸钠氯化钠注射液的细菌内毒素检查法。方法：依据《中国药典》2015年版四部通则1143细菌内毒素检查法进行方法学验证和细菌内毒素检查,并将结果与家兔热原法比较。结果：膦甲酸钠氯化钠注射液稀释8倍，鲎试剂灵敏度0.03 EU·mL-1，对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论：建立的方法可用于膦甲酸钠氯化钠注射液的细菌内毒素检查。

目的：建立干酵母中众多天然形态的维生素B1与B2含量测定方法，测定国产干酵母中维生素B1与维生素B2含量。方法：样品经酸水解破壁、酸性磷酸酶解脱磷酸后采用HPLC荧光检测器定量测定维生素B2；再经固相萃取柱净化后采用HPLC紫外检测器定量分析维生素B1。结果：定量分析表明国内2家企业6批干酵母维生素B1含量在10～87 μg·g-1之间,维生素B2含量在21～69 μg·g-1之间。结论：不同菌种来源干酵母的优势维生素类型及含量差异较大，基本能够起到补充B族维生素的作用。

目的：建立注射用多索茶碱的细菌内毒素检查（BET）方法。方法：按照《中国药典》2020年版四部规定，确定注射用多索茶碱细菌内毒素限值，用凝胶限度试验进行方法验证。结果：注射用多索茶碱在2.0mg·mL-1浓度以下对细菌内毒素检查无干扰作用，细菌内毒素限值为0.25EU·mg-1。结论：注射用多索茶碱可用细菌内毒素检查法代替家兔热原检查法。

目的：建立牡丹皮中5种成分含量的一测多评方法，并验证该方法的可行性和准确性。方法：采用液相色谱法，乙腈为流动相A，0.01%的磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱；流速：1.0 mL·min-1；柱温：30 ℃；检测波长：250nm。以丹皮酚为参照物，分别建立没食子酸、儿茶素、芍药苷、牡丹皮苷C的相对校准因子，利用该相对校准因子计算其他4种成分含量，同时利用外标法测定牡丹皮中4种有效成分含量，比较2种测量方法的差异，验证一测多评法的可行性和准确性。结果：12批不同产地和批号的牡丹皮中5种有效成分采用一测多评法与外标法的实测值之间无显著性差异。结论：一测多评法测定牡丹皮中5种成分可行，该方法操作简便、结果准确、重复性好，可用于牡丹皮的质量控制。

目的：建立高效液相色谱法测定头孢呋辛酯片含量的不确定度评定方法。方法：通过对头孢呋辛酯片含量测定的检测过程中可能产生不确定度的来源进行分析，建立了该测定法的不确定度评定方法。结果：本批次头孢呋辛酯片供试品的高效液相色谱法含量测定结果为96.27%±1.16%（k=2）。结论：通过建立高效液相色谱法测定头孢呋辛酯片含量的不确定度评定方法，为该检测方法的不确定度计算提供了参考，同时也为检测过程中的误差控制提供了依据。