《中国药典》是保障药品质量的技术法典,经历了民间本草典籍作为事实药典、官修本草和方书作为法定药典、近现代药典雏形以及现代化药典几个阶段。基于中国药典的发展历史进行分析,认为药典的基本定位为“源于国家标准,高于国家标准”。结合药典发展历史和药品监管实践,认为药典具有保障药品质量、引领技术标准体系发展和推动医药产业进步等功能,并提出后续药典工作中需注意的问题。

药品微生物污染是引起药品安全性问题的重大风险因素,然而药品微生物实验室当前面临的普遍现实是应急反应能力慢、鉴定水平能力不足、对检出的具有潜在危害性的微生物评估手段应对不够,本文通过对2018年度国家药品抽样检验中检出鲍曼不动杆菌的案例回顾,依据《中国药典》进行潜在危害性的微生物的风险评估,从而为药品微生物检测实验室进行有关风险评估提供参考。

目的：分析羧甲纤维素钠的分子量及其分布,推断其分子构象。方法：采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射(GPC -MALLS)联用技术测定羧甲基纤维素钠的分子量及分子量分布,并根据检测结果推断其分子构象。结果：羧甲纤维素钠样品的分子量在105～106之间；多分散系数PDI值在1.5～4.4之间；分子旋转半径(RMS)与重均分子量之间的关系曲线斜率约为0.2～0.6之间,主要集中在0.3～0.5之间,散点部分呈U型曲线,表明羧甲纤维素钠样品是一个紧密且具有高支化度结构的大分子聚合物。实验发现,同一生产企业不同黏度型号的羧甲纤维素钠样品的分子量与黏度呈正相关性；不同生产企业相同黏度型号的样品其分子量及分子量分布存在较大差异。结论：羧甲纤维素钠的分子量及分子量分布的测定、分子构象的分析,为深入研究羧甲纤维素钠的分子结构奠定了坚实的理论基础。

目的：建立果胶中果糖、半乳糖和半乳糖醛酸的薄层色谱鉴别方法。方法：以果糖、半乳糖和半乳糖醛酸为对照,采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-冰醋酸-水(2:1:1)为展开剂,喷以茴香醛溶液(取茴香醛0.5ml、冰醋酸10ml、甲醇85ml与硫酸5ml混合)显色,在110℃加热至斑点显色清晰,可见光下检视。结果：果胶薄层色谱鉴别方法斑点显色清晰,分离度好,具专属性。结论：新建的薄层方法可用于果胶的鉴别。

目的：建立石墨炉原子吸收光谱法测定药用玻璃中锑浸出量的方法。方法：采用石墨炉原子吸收分光光度法，加入基体改进剂，测定标准溶液和供试液锑含量。结果：锑在0～100 g·L-1 浓度范围内呈良好的线性关系，r =0.9998；锑的检出限为1.38g·L-1；平均回收率为97.48%；样品测定结果为5.038/g·L-1。结论：该法经方法学验证可用于药用玻璃中锑浸出量的测定。

目的：探讨细菌内毒素检查法中,难溶于水的样品在采用适宜方法溶解后,用细菌内毒素检查用水进行稀释的过程中出现复析出或乳浊等现象时的处理方法 方法：以维生素E为例,按《中国药典》2015年版细菌内毒素检查法对试验过程进行细菌内毒素回收验证；对样品进行干扰确证试验和细菌内毒素检查。 结果：维生素E在实验过程中出现的乳浊现象对细菌内毒素检查无影响。 结论：对于复析/乳浊现象,可通过细菌内毒素回收试验来判断该现象对细菌内毒素检查是否有影响,若无影响,可继续进行干扰确证试验和细菌内毒素检查。

目的：对浓缩当归丸的质量标准进行完善和提高，将现有浓缩当归丸或者当归丸（浓缩丸）的标准进行统一。方法：采用薄层色谱法（TLC）对浓缩当归丸中当归进行定性鉴别；采用高效液相色谱法（HPLC），以阿魏酸作为检测指标，进行定量测定。结果：薄层色谱法能有限的鉴别浓缩当归丸中的当归药材，阴性无干扰；阿魏酸在1.22～39.01μg?mL-1浓度范围内线性关系良好，回归方程为Y=4.89×104X－0.83×104，r2=0.999 9；检测限为0.25ng，定量限为0.75ng；平均加样回收率为99.75%，RSD为1.88%（n=6）。测定样品16批，含量测定结果在0.16～0.43 mg?g-1之间。结论：新建立的质量标准将原有的当归药材鉴别整合，并增加了阿魏酸的含量测定项，使质量的可控性更强，实验操作性更强；建立的实验方法准确可靠，简便快捷，适用性良好，可用于该制剂的质量控制和质量评价。

目的：建立HPLC法同时测定健儿清解液中绿原酸、橙皮苷、川陈皮素和桔皮素4种成分的含量。方法：色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱 (4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液，梯度洗脱，流速为1.0 mL?min-1；柱温为30℃；DAD检测器，波长为284 nm（橙皮苷）和326nm（绿原酸、川陈皮素、桔皮素）。结果：绿原酸、橙皮苷、川陈皮素、桔皮素分别在0.43～42.50 μg?mL-1 (r = 0.9999)、1.16～115.70 μg?mL-1 (r = 0.9996)、0.37～37.26 μg?mL-1 (r = 0.9999)、0.18～17.98 μg?mL-1 (r = 0.9999)之间呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为：98.05%、98.97%、97.62%、97.87%，RSD%分别为1.64% 、1.47%、1.23%、1.61%。结论：各批次健儿清解液样品中上述4种成分的含量差异均较显著，故亟需提升相应标准。本文建立的HPLC法专属性强、重现性好，可为有效控制健儿清解液质量提供参考依据。

目的 采用氢核磁共振定量法测定藤茶提取物二氢杨梅素的绝对含量。方法 以CD3OD为溶剂,马来酸为内标,通过比较马来酸化学位移δ6.33 ppm的内标峰和二氢杨梅素化学位移δ6.59~6.65ppm定量峰的峰面积,采用氢核磁共振定量法测定二氢杨梅素的绝对含量,并与质量平衡法测定结果相比较。结果 二氢杨梅素在1.03 mg/mL~10.12 mg/mL浓度范围内与质子峰面积线性关系良好,线性回归方程为y=2.411 6 x-0.092 7(r=0.999 1),精密度RSD为0.62%,平均回收率为97.96%,重复性RSD为1.82%。qNMR法测得3批二氢杨梅素的含量分别为93.64%、93.08%和93.81%,与质量平衡法的测定结果一致。结论 建立的qNMR方法操作简单、测试时间短,无需对照品,可用于二氢杨梅素含量测定。

目的：建立检查不溶于水的度骨化醇原料中细菌内毒素的方法。方法：以无水乙醇和二甲基亚砜为溶剂溶解度骨化醇,再用细菌内毒素检查用水稀释后按《中国药典》2015 年版四部通则1143细菌内毒素检查法,采用 2 个不同厂家的鲎试剂进行干扰试验。考无水乙醇和二甲基亚砜溶解度骨化醇的步骤中内毒素的绝对回收率。结果：无水乙醇或二甲基亚砜处理对细菌内毒素的活性无明显影响,度骨化醇以无水乙醇溶解后,用细菌内毒素检查用水稀释到0.2μg?mL-1时对细菌内毒素检查法无干扰作用,而用二甲基亚砜溶解时,需稀释到0.5μg?mL-1即排除干扰。结论：本试验建立的细菌内毒素检查方法可用于度骨化醇原料药的细菌内毒素检查,控制其产品质量。

目的：本文参考近期国内外相关文献，结合本实验室在《中国药典》2015 年版非无菌产品微生物限度检查法方法适用性实验中遇到的问题，通过对比10版及15版的异同，调研企业送检常用药品适用性试验数据，对当前方法适用性实验中常见问题予以分析、讨论，并提出有针对性的解决方案并形成综述。为企业提高方法适用性检验技术水平提供帮助。

目的 改进《卫生部药品标准》中感冒安片的含量测定方法,建立测定感冒安片中3化药组分含量的HPLC方法。方法 色谱柱：Waters XSelect CSH C18(4.6×250mm,5μm),流动相：甲醇-水(用冰醋酸调节pH值至2.58)(14:86),流速1.0mL/min,检测波长：274nm(马来酸氯苯那敏和咖啡因)和247nm(对乙酰氨基酚)。结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的线性范围分别为0.01294~0.1294(mg/mL)、0.01061~0.1061(mg/mL)、0.01052~0.1052(mg/mL), r均为0.9995,平均回收率范围96%~100%。结论 改进后的方法操作简单、准确度高、专属性好,可更准确控制感冒安片的质量。

目的：通过梳理维U颠茄系列药品的处方情况，对维U颠茄系列药品的通用名称给出修订意见和建议，并探讨化学药品通用名称修订机制。

目的：建立维库溴铵细菌内毒素的常规检测方法。方法：按《中国药典》2015版通则1143细菌内毒素检查法进行，采用不同厂家的鲎试剂对不同批号的维库溴铵分别进行干扰试验。结果：在验证条件下，供试品用稀释剂I溶解制备成10mg.ml-1，并用稀释剂Ι稀释至1 mg.ml-1后再用BET水稀释至0.202 mg.ml-1，对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论：建立的方法用于检查维库溴铵的细菌内毒素可行。

目的： 建立心可舒胶囊的检测方法。方法：采用TLC法对山楂、木香、丹参和三七进行定性鉴别；采用HPLC法测定葛根中葛根素的含量，色谱柱为Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为甲醇-水(25∶75)，流速为0.8 mL?min-1，检测波长为250 nm。结果：山楂、木香、丹参和三七TLC图斑点清晰，专属性强，阴性对照无干扰。葛根素进样量在0.089～0.267 μg（r=1.000 0）范围内线性关系良好；平均回收率(n=6)为98.73%，RSD为 0.33%；3批样品中葛根素含量分别为21.40 mg?g-1、23.44 mg?g-1、20.67 mg?g-1。结论：本研究所建立的方法简便可靠，重复性好，适用于心可舒胶囊的质量控制。

目的 建立活血止痛类中成药中微量元素分析和砷形态分析测定的方法，为中成药中的质量评价积累数据，为活血止痛类中成药的风险防控提供数据支持。方法：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定了6种活血止痛类中成药中的16种微量元素的含量；采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（HPLC-ICP-MS）测定了6种活血止痛类中成药中的6种砷形态的含量。结果：Na、Ca、Se、K、Cd、Pb、Al在0.1～1.0 mg·L-1 范围内线性关系良好，Mn、Fe、Zn、Cu、Ni、Ba、Mg、Cr、As在0.2～2.0 mg·L-1 范围内线性关系良好，标准曲线相关系数r均≥ 0.9997，加标回收率范围为91.6%～97.2%，RSD<7.3% ；六种砷形态在1.01～20.02ng·mL-1 范围内线性关系良好，标准曲线的相关系数r均≥0.9998，检测限（LOD）在0.0101～0.326 ng·mL-1之间，加标回收率为93.8%～98.7%，RSD<3.12%。骨折挫伤胶囊中的砷甜菜碱和砷胆碱含量最高，各为3.696 mg·kg-1和2.910 mg·kg-1，五价砷含量为0.391 mg·kg-1，腰痛片中的砷形态测定结果为砷胆碱为0.476mg·kg-1和砷甜菜碱为3.205mg·kg-1，其余品种微量检出或者未检出6种砷形态的含量。结论：经初步方法学验证，该测定方法可用于活血止痛类中成药中的微量元素含量测定和砷形态的测定，可用于该类药物的质量控制。

目的 建立利心丸的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法测定利心丸中丹皮酚的含量。采用Diamonsil C18(4.6×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水作为流动相,流速0.8 mL.min-1,柱温35 ℃,检验波长为274 nm。结果 丹皮酚在0.020～0.503 μg范围内,线性关系良好(r=1.0000)；平均回收率为102.4%,RSD为1.1%。结论 该方法操作简单、专属性强、重复性好,可作为利心丸中牡丹皮的质量控制。

目的：建立高效液相色谱法测定心可舒胶囊中丹酚酸B的定量分析方法。方法：采用Apollo C18色谱柱(4.6×250 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-甲酸-水(24：10：1：65)作为流动相进行洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温35℃,检测波长286nm。结果：丹酚酸B在0.220~2.203 μg(r=1.0000)范围内线性关系良好,回收率为98.47%,RSD为0.4%。结论：该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于心可舒胶囊的质量控制。

目的：探讨振荡型密度计法在药物相对密度测量中的可行性。方法：采用比重瓶法及振荡型密度计法分别测定液体药品的相对密度，对两种方法的测量结果进行准确度、精密度等参数分析比较，验证振荡型密度计法的优点。结果：与传统比重瓶相比，振荡型密度计法测试液体药瓶密度的精密度更好，准确度更好。结论：振荡型密度计法可以用于药品相对密度的测定，比传统比重瓶法方便快速。

目的：提高苦丁香的质量标准。方法：采用薄层色谱法对苦丁香的主要成分进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定苦丁香中主要成分葫芦素B的含量并建立特征图谱。结果：薄层色谱斑点清晰，专属性强；葫芦素B在0.051～4.108μg范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为95.8%，RSD为0.9%（n=9）；确定了包括葫芦素B在内的4个特征峰。结论：本方法操作简便，专属性强，重复性好，可作为苦丁香的质量标准的提高内容。