摘要 目的：提高相思子质量标准。方法：显微鉴定相思子组织特征；采用薄层色谱法对相思子及主要成分相思子碱进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定相思子碱的含量。结果：栅状细胞、子叶细胞、支持细胞特征明显；薄层色谱斑点清晰，专属性强；相思子碱在0.1μg-4μg范围内线性关系良好(r=1)，平均回收率为99.5%，RSD为0.75%（n=6）。结论：本方法操作简便，专属性强，重复性好，可作为相思子的质量控制方法。

目的：建立稀硝酸溶液做提取剂采用原子吸收分光光度法测定甘草锌颗粒中锌的含量。方法：采用2%硝酸溶液超声20分钟解离甘草锌颗粒中的锌，然后采用原子吸收分光光度法测定锌的含量。结果：在0～5.0μg浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9975）；平均加样回收率为96%，RSD为0.78%。结论：该方法操作简单快捷，专属性强，准确度高、重现性好，可用于甘草锌颗粒中锌的质量控制。

目的 建立双波长HPLC法测定小儿感冒颗粒中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和连翘苷的含量。方法：Agilent C18 色谱柱(4.6mm╳250mm,5μm)；流动相：乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱；检测波长：0-45min(327nm),45-83min(202nm)；柱温：30℃；流速：1mL/min,进样量10μL。结果：绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、连翘苷浓度分别在 0.01267～0.3801μg/m L、0.1040～1.5600μg/mL、0.00840～0.2526μg/mL、37.90～319.021μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,1.0000,0.9966,1.0000)；平均加样回收率分别为97.89％、96.37％ 、96.63％和103.3％(n=6)。结论：所建立的双波长HPLC测定法简便、准确、重复性好、专属性强,可同时测定小儿感冒颗粒中的多种有效成分的含量。

2017年上海市食品药品包装材料测试所作为协作单位承担了委托自国家药典委员会的药品医疗器械审批制度改革有关药品标准研究子课题——灭菌法（课题编号：ZG2017-4-03）中湿热灭菌部分的研究任务。通过调阅和分析国外法规文献，对灭菌器使用厂家进行调研，并利用决策树和FMEA风险评估工具进行研究，以及在厂家范围进行问卷调查，最后形成灭菌法湿热灭菌部分的修订稿。该修订稿已实现与国际上其他通用标准初步接轨，并为无菌药品和医疗器械等生产企业的无菌保障工作起到切实可行的指导作用。

目的：比较同一品种2015版药典需氧菌总数和2010版药典细菌数检测方法的差异。方法：以新癀片、海珠喘息定片、八宝丹锭剂、通脉降脂胶囊、大七厘散以及六味地黄丸六种中成药为研究对象分别按《中国药典》2015版需氧菌总数计数法与《中国药典》2010版细菌计数法进行相应微生物计数方法验证，并对检测方法进行比较。结果：不同版本药典的计数方法学验证过程不尽相同，最终的检测方法也各有差别。 结论：2015版《中国药典》需氧菌总数计数检查法比2010版《中国药典》细菌数计数检查法更为灵敏，并且方法更加合理和更具优越性。

摘要：目的：考察人血白蛋白铝离子含量的稳定性。方法：根据抽样原则，选取生产时间在2013年至2017年之间的158批人血白蛋白样品（4家国内生产企业共90批次，6家进口企业共68批次），按《中国药典》2015年版通则3208人血白蛋白铝残留量测定法，分别测定样品在批签发发行时（储存时间<8个月）与有效期内（储存时间为9个月至有效期内）的铝离子含量。并对其中29批次样品（4家国内生产企业共17批次，6家进口企业共12批次）进行加速稳定性试验（温度为30℃）。结果：29批次的国产人血白蛋白有效期内的铝离子含量超过200μg?L-1。国产人血白蛋白铝离子含量与储存时间呈高度相关，进口人血白蛋白铝离子含量与储存时间呈低度相关；人血白蛋白铝离子含量与加速稳定性试验（温度为30℃）放置时间无相关性。结论：长期稳定性试验结果表明本品在有效期内铝离子含量均呈上升趋势；加速稳定性试验结果表明，在温度为30℃的保存条件下，本品铝离子含量无明显变化。

目的：建立富马酸伊布利特注射液的细菌内毒素检查方法。方法：按《中国药典》2015年版四部通则进行实验和结果判断。结果：富马酸伊布利特注射液稀释10倍时对细菌内毒素检查无干扰,细菌内毒素限值为25 EU.mg^-1。对3批富马酸伊布利特注射液进行常规检查,结果均符合规定。结论：所建立的细菌内毒素检查法可用于富马酸伊布利特注射液的细菌内毒素检查。

目的：建立同时测定水蛭药材中4 种主要成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以次黄嘌呤为内标,计算其对尿嘧啶、黄嘌呤和尿苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算上述3种成分的含量；以外标法测定的含量作实测值,比较计算值与实测值的差异。结果：尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷检测质量浓度线性范围分别为1.60～32.00 mg/ml、4.05～81.00 mg/ml、1.50～30.00 mg/ml、1.25～25.00 mg/ml(r>0.999)；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％；加样回收率试验的RSD 分别为95.05％～99.45％(RSD＝1.73％,n＝6)、95.89％～99.38％(RSD＝1.52％,n＝6)、94.00％～97.88％(RSD＝1.74％,n＝6)、96.07％～99.35％(RSD＝1.18％,n＝6)。计算值与实测值差异无统计学意义(P＞0.05)。结论：该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于水蛭药材中4种有效成分含量的同时测定。

目的：建立HPLC法测定注射用丁二磺酸腺苷蛋氨酸中腺苷蛋氨酸的含量。 方法：采用Waters Sunfire C18色谱柱,以乙腈和含0.2mol/L甲酸铵的0.1%辛烷磺酸钠溶液(用甲酸调节pH值至2.8)(10：90)为流动相,柱温30°C,流速1.5 ml?min^-1,检测波长为260nm。 结果：腺苷蛋氨酸峰与样品中其它杂质峰的分离度良好,样品中的腺苷蛋氨酸含量为98.4%～99.0%。 结论：本方法简便、准确性好、灵敏度高,可以有效地测定注射用丁二磺酸腺苷蛋氨酸中腺苷蛋氨酸的含量。

目的 建立榄香烯氯化钠注射液生物安全性检查标准。 方法 按照《中国药典》2015年二部有关附录的要求对灯盏花氯化钠注射液的细菌内毒素、热原、溶血与凝聚、异常毒性、过敏反应和降压物质等试验进行研究。结果 建立灯盏花氯化钠注射液细菌内毒素、热原、溶血与凝聚、异常毒性、过敏反应和降压物质等试验方法。结论 本研究为灯盏花氯化钠注射液质量标准的完善和提高提供了实验依据。

山柰酚和山柰素为两个不同的黄酮类化合物的中文名称，在科技文献和有关药品标准中，存在着这两个化合物的中文名称使用混乱的现象。作者对有关问题进行了梳理，明确了中文术语“山柰酚”和“山柰素”所对应的英文名称和化学结构，提出了在科技文献和有关药品标准中应正确使用这两个术语的建议。

目的：改进注射用盐酸头孢替安的有关物质测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18色谱柱，流动相A为0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液（pH值7.6～7.8），流动相B为乙腈，梯度洗脱，流速为1.0 mL·min-1，柱温为25 ℃，检测波长为254 nm，进样量为20 μL。结果：在该条件下头孢替安峰与各有关物质峰分离良好。检测限为63 ng·mL-1。结论：优化后的方法采用梯度洗脱法，较等度洗脱法提高了杂质分离度和检出率；对供试品溶样液进行了比较，简化了试验操作步骤；优化了系统适用性试验条件，为其产品质量提高提供了依据。

目的：对风热感冒颗粒的质量标准进行增修提高。方法：建立风热感冒颗粒中牛蒡子、牛蒡苷、连翘、连翘苷和(R-S)-告依春的薄层色谱鉴别的方法；建立HPLC 法测定风热感冒颗粒中连翘苷和连翘酯苷A的含量，使用Waters Hss C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱，柱温35 ℃，以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0mL·min-1，检测波长277nm。结果：薄层色谱中特征斑点明显，分离度好；连翘苷和连翘酯苷A的质量浓度分别在9.2~230μg·mL-1、10.56~314μg·mL-1范围内线性关系良好，平均回收率分别为98.4% 和98.7%，RSD 分别为 0.70%和1.0%。14批样品中连翘苷和连翘酯苷A含量范围分别为0.08~0.16mg·g-1和0.12~0.27mg·g-1，两者含量总和为0.20~0.43mg·g-1。结论：本文方法可对风热感冒颗粒进行准确地定性和定量测定，能够有效评价与控制风热感冒颗粒质量。

目的：针对《中国药典》2015年版乙基纤维素质量标准中黏度和含量测定项前处理方法的可完善之处，提出修订意见。方法：比较不同前处理方法下黏度测定和含量测定的结果，优化实验方案。结果：黏度项选择甲苯：乙醇（4：1，w/w）为溶剂及5%供试品质量浓度使黏度测定方法与国际接轨；含量测定项减少供试品取样量并明确加热温度为140℃可有效提高实验安全性和结果准确性。结论：本改进后的方法消除了国产乙基纤维素黏度测定结果与国际不接轨的现象；提高了含量测定方法操作的安全性，实验结果准确可靠。为2020年版《中国药典》乙基纤维素质量标准修订提供了参考。

目的：分析不同来源、不同浓度的聚山梨酯80对试验菌生长的影响,为聚山梨酯80在药品微生物限度检查中的应用提供参考。方法：取不同生产厂家、不同批号的聚山梨酯80,分别加入pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中,制备成3%、4%、5%、10%、15%、20%浓度(v/v)的溶液,作为供试液。按照中国药典2015年版四部通则1105和1106,进行需氧菌、霉菌和酵母菌计数方法适用性试验。同时进行控制菌大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌检查的方法适用性试验。结果：不同来源、不同浓度的聚山梨酯80对需氧菌计数和控制菌检查试验结果的影响差别较大,对霉菌和酵母菌计数试验结果影响差别不大。结论：不同来源、不同浓度的聚山梨酯80对试验菌的生长影响不同。药品微生物限度检查中使用聚山梨酯80时,需注意聚山梨酯80的来源不同对试验结果造成的差异。

目的: 建立纳米胶束载体聚乙二醇单甲醚聚乳酸嵌段共聚物细菌内毒素动态显色定量方法。 方法: 首先建立动态显色法测定细菌内毒素的标准曲线,并验证标准曲线的可靠性,考察样品对细菌内毒素检查的干扰情况,确定样品的最大无干扰浓度,随后验证方法的精密性和准确性,并进行初步应用。 结果: 标准曲线可靠性验证中,相关系数r＞0.99,标准曲线可靠。供试品用水稀释并添加内毒素标准品至供试品终浓度0.625mg.ml^-1(稀释40倍)及内毒素终浓度为0.25 Eu.ml^-1时,测定其回收率接近100%,供试品在该浓度对内毒素实验的干扰作用较小。方法的精密度和准确度验证中,标准曲线各浓度点测量结果的变异系数均＜7%,加入各浓度的内毒素标准品的测定结果的变异系数均＜5%,回收率在94%-112%之间。另外,日常检测3批供试品的内毒素含量均小于限值,回收率在97%-105%之间。结论: 动态显色法可用于定量检测纳米胶束载体聚乙二醇单甲醚聚乳酸嵌段共聚物的细菌内毒素。

目的：建立复方氨基酸注射液中铝含量的测定方法。方法：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定注射液中铝元素含量。结果: 铝浓度在5～200 μg?L-1范围内呈良好的线性关系( r = 0. 9996)；平均回收率为103.2%，RSD为4.5%（18AA）；平均回收率为106.1%，RSD为2.6%（18AA-Ⅰ）。结论: 该方法简便、快速、准确，可用于复方氨基酸注射液中铝的含量测定。不同生产企业的氨基酸注射液中铝残留量存在很大差异，有必要控制复方氨基酸注射液铝的残留量。

目的：建立用便携式气相色谱快速检测降香及相关成药的方法。方法：采用降香特征峰的保留指数对样品进行鉴别。采用DB-5毛细管柱(1m×0.25μm×0.35mm),声表面波检测器(SAW),检测器温度60℃,载气为氦气(99.999%),流速3.0 mL.min_-1,阀温165℃,进样口温度200℃,预浓缩管温度250℃,柱初始温度40℃,以10℃.s_-1速率升温至200℃,进样时间10s。结果：降香主要特征峰能较好分离,分析时间在1min内。经验证,方法具有较强的专属性、耐用性,能准确鉴别降香及其相关成药。结论：便携式气相色谱仪操作简便、分析快速、灵敏,可用于降香及相关成药的现场快速筛查。

目的：建立双嘧达莫片中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent XDB-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1%磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至4.6)-甲醇(25:75),检测波长为288nm,流速1.0mL.min^_-1。结果:双嘧达莫与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离。结论:所建方法简便,专属性强,可以用于双嘧达莫片中有关物质的测定。

目的：建立依达拉奉细菌内毒素检查方法,为依达拉奉及其注射液质量控制提供依据 方法：采用中和法及稀释法,按照《中国药典》2015年版四部通则1143细菌内毒素检查法进行试验,结果：依达拉奉在pH值调整为7.0时对鲎试剂与内毒素反应最大不产生干扰作用的浓度为0.25mg.mL^-1。结论：依达拉奉的细菌内毒素限值可定为2EU.mg^{- 1},建立的细菌内毒素检查方法可行。

目的：建立注射用盐酸艾司洛尔的细菌内毒素检查方法。方法：按《中国药典》2015年版四部通则进行实验和结果判断。结果：将注射用盐酸艾司洛尔样品溶解液加适量稀释剂Ⅰ稀释,用BET水稀释至1.25mg.mL-1时对细菌内毒素检查无干扰,细菌内毒素限值为0.10EU.mg-1。对3批注射用盐酸艾司洛尔进行常规检查,结果均符合规定。结论：所建立的细菌内毒素检查法可用于注射用盐酸艾司洛尔的细菌内毒素检查。