目的:建立5种药用淀粉及其6种衍生物的微生物限度检查的方法适用性。方法:按照《中国药典》2015年版微生物限度检查法进行方法学的建立和验证，并对所研究的11种淀粉及衍生物样品中的微生物含量进行检测。结果:需氧菌总数及霉菌和酵母菌总数计数均可用平皿法检查，大肠埃希菌检查可用直接接种法检查。结论: 淀粉及其衍生物一般无抑菌性，不同厂家生产的淀粉产品微生物含量有所差异，在选用时需考察。

目的 对童康片的质量标准进行提高,完善其质量评价方法。方法 采用显微鉴别法对童康片中山药和陈皮进行鉴别,采用薄层色谱法对童康片中黄芪、白术、防风和陈皮进行定性鉴别,采用HPLC-ELSD法,Thermo Hypersil Gold C₁₈色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-水(35︰65)为流动相,流速1.0 mL.min^_-1,对童康片中黄芪甲苷进行了含量测定。结果 山药和陈皮粉末显微特征明显；黄芪、白术、防风和陈皮薄层鉴别斑点清晰,专属性强,阴性无干扰。黄芪甲苷在0.026618～1.703526μg范围内线性关系良好(r=0.9993,n=7)；平均加样回收率为：96.5%,RSD为1.9%。测定样品11批，黄芪甲苷的含量在58～106μg·片-1之间。结论 建立的质量分析方法简便可靠,重现性良好,提高后的质量标准可更全面有效地用于童康片的质量控制。

银杏叶提取物（GBE）及其制剂在国内外广泛用于治疗心脑血管疾病。作者通过比较各国药典中GBE质量标准，对不同国家标准中的主要检测指标进行比较，并进一步与另一种GBE—银杏酮酯（GBE50）质量标准作对比分析。在此基础上，作者对GBE质量标准提高思路进行了探讨，目的为提高GBE的质量可控性，也为类似的天然药物提取物质量标准内容的选择提供参考。

目的:完善参茸天麻酒的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对方中主要药味天麻、枸杞子、何首乌、人参和五味子展开鉴别考察,采用高效液相色谱法测定君药天麻中天麻素的含量。结果:薄层鉴别斑点清晰、分离度好、专属性强且重复性良好。天麻素含量测定方法操作简单、准确,天麻素的线性范围9.76μg.ml_^-1～97.6μg.ml_^-1(r=0.9999)；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%；加样回收率为99.7%(RSD=1.5%,n=6)。结论:定性、定量方法准确、简单,能有效控制参茸天麻药酒的质量。

通过查阅中、美、英、日四国药典中胰岛素生物测定方法的相关内容,对其历年来的生物活性测定方法进行分析与对比,结果各国药典中胰岛素的生物测定方法还存在差异,胰岛素生物测定方法的发展方向与改进空间应参考国外药典统一为HPLC法。

目的：探讨用BioOcularTM 角膜上皮模型EIT法评价眼用制剂包装材料眼刺激性的可行性。方法：在眼用制剂包装材料的浸提液中加入不同浓度的阳性物质，同时进行BioOcularTM 角膜上皮模型EIT试验和Draize试验，比较两种方法所得结果的一致性。 结果：与Draize法比较，BioOcularTM 角膜上皮模型EIT法对含不同浓度阳性物质浸提液的眼刺激性分级与体内试验的一致程度为100%。 结论：BioOcularTM 角膜上皮模型EIT法有潜力作为眼用制剂包装材料眼刺激性试验的替代方法。

目的 建立蒲地蓝消炎片微生物限度检查法,并对14个生产企业59批次产品的微生物限度检查结果进行分析。方法 按照《中国药典》2015年版对14家生产企业59批次的蒲地蓝消炎片进行微生物限度检查,细菌鉴定采用MALDI-TOF MS及VITEK 2全自动细菌鉴定试验系统。结果 需氧菌、霉菌和酵母菌计数方法适用性试验中各试验菌的回收率均为0.5~2.0；在控制菌检查方法适用性试验中, 大肠埃希菌检查阳性对照组和供试品对照组检出大肠埃希菌；耐胆盐革兰阴性菌检查阳性对照组和供试品对照组检出大肠埃希菌和铜绿假单胞菌；沙门菌检查阳性对照组和供试品对照组检出沙门菌。样品主要污染的微生物是阴沟肠杆菌和其他环境常见污染菌。结论 建立蒲地蓝消炎片的微生物限度检查方法, 14个生产企业59批次的微生物限度检查结果均符合规定。

目的：考证和梳理黄芪药用品种的历史沿革,调查黄芪药典品的栽培情况,为黄芪药材的质量等级评价研究奠定基础。方法：通过本草、标准,及近现代文献资料整理对黄芪类药用品种进行考证。通过主产地实地调查,了解和掌握黄芪药典品栽培现状及问题。结果与结论：黄芪类药用品种曾经较为复杂,但目前随着中药产业化发展,药用品种趋于稳定并已实现大规模栽培,尤以药典品蒙古黄芪为主。然而由于传统和现代栽培方式的差异,导致价格悬殊,亟需建立黄芪质量等级评价方法。

目的：建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定风寒感冒颗粒中苦杏仁苷、葛根素和橙皮苷含量的方法。方法：采用Thermo BDS Hypersil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱；柱温40 ℃。结果：苦杏仁苷、葛根素、橙皮苷线性范围分别为0.01923~0.7691 μg(r=1.0000)、0.02562~1.0250 μg(r=1.0000)、0.006815~0.2726 μg(r=0.9999)；平均回收率分别为101.40%(RSD为1.34%,n=9),101.64%(RSD为1.42%,n=9),100.34%(RSD为1.00%,n=9)。结论：该方法简便准确,专属性强,重复性好,可用于风寒感冒颗粒的质量控制。

目的：对《中国药典》2015年版二部纯化水中硝酸盐的检查方法提出意见建议。方法：按照标准考察了试剂“硫酸”对硝酸盐检查结果的影响,并首次建立了紫外-可见分光光度法作为硝酸盐检查的方法。结果：试剂“硫酸”的质量对硝酸盐比色法的检查影响很大,可采用紫外-可见分光光度法进一步测定。结论：紫外-可见分光光度法可作为《中国药典》纯化水中硝酸盐检查方法的重要补充。

目的 建立的泮托拉唑钠肠溶片的溶出度测定方法。方法 参考《中国药典》2015年版四部通则溶出度与释放度测定法要求,建立HPLC法测定样品中泮托拉唑钠的溶出量 ,并进行方法学验证,同时将所建方法与国内现行标准方法的结果比较。结果 泮托拉唑钠浓度在3.57～89.33μg.mL_^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率在 98 %~101 %内,精密度RSD＜1.5%。仅有两个厂家产品体外溶出曲线与原研参比制剂相似。结论 该方法区分度高,专属性强,精密度好,结果准确,适用性好,可用于泮托拉唑钠肠溶片溶出度测定的质量控制。

目的 建立依地酸二钠细菌内毒素的常规检测方法。方法 根据2015年版《中国药典》四部通则1143细菌内毒素检查法,采用动态浊度法对依地酸二钠进行干扰预试验和正式干扰试验,确定依地酸二钠的不干扰稀释倍数或不干扰稀释浓度。结果 用BET水溶解配制成初始浓度为50 mg?mL-1的供试品溶液，采用钙离子缓冲液稀释50倍，再用BET水稀释2倍进行定量检测。结果无干扰因素影响，内毒素回收率在50%-200%范围内。 结论 动态浊度法可用于检测依地酸二钠中的细菌内毒素含量。

摘要 目的：比较分析3种常用灭菌剂量设定方法的适用性，为企业选择剂量设定方法提供参考。方法：本文采用系列辐射剂量对定量菌球进行辐射处理，根据辐射结果获得菌球的D10值，然后通过D10值计算理论剂量，最后与3种设定方法获得的剂量进行比较。结果：方法1、方法2、VDmax法的灭菌剂量分别为24.5kGy，19.2kGy，25kGy，与理论灭菌剂量的偏差分别为97.6%、54.8%、101.6%。结论：使用方法2设定的灭菌剂量最接近于产品微生物辐射抗力所需的灭菌剂量，但其所需样本量最大，其灭菌剂量设定成本最高，在日常实践中，需要考量日常辐照灭菌成本与剂量设定成本的平衡；使用VDmax法设定的灭菌剂量是较为保守的，由于样本量小，其灭菌剂量设定成本最低，适用于风险较高、附加值较高且样本不易获得的产品的；由于方法1要求的样本适中且兼具有一定的保守性，使用方法1进行灭菌剂量设定是医疗器械行业较为通行做法，企业需要根据实际需求兼顾产品风险选择合适的剂量设定方法。

目的：建立齐敦果酸片中齐墩果酸含量测定的方法。方法：采用YMC-Pack ODS-A(250×4.6mm,5μm)色谱柱；以0.1%醋酸铵-乙腈(85:15)为流动相,等度洗脱；流量1.0mL.min_^-1；检测波长210nm；柱温35℃；进样量10μL。结果：齐墩果酸的浓度在10～1000μg.mL_^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.97%,其RSD为1.43%(n=9)。结论：该方法简便快速,可用于齐敦果酸片的含量测定。

目的：评价国内不同企业生产的胃蛋白酶片的质量，并从溶出线、纯度、比活力等方面进行探索性研究，为企业提高产品质量提供改进方法。方法：采用4种溶出介质考察各企业产品的溶出行为；采用HPLC法，以1.7mol?L-1硫酸铵磷酸盐缓冲液（pH7.0）为流动相，梯度洗脱的方法测定胃蛋白酶片的纯度，并与SDS-PAGE蛋白电泳进行比对；采用蛋白质测定法与效价测定法对比活力进行研究。结果：（1）53批样品中，溶出度最大值为112%，最小值为28%；（2）HPLC结果与SDS-PAGE电泳结果显示胃蛋白酶为多组份物质；（3）原料比活力为12.2~13.2单位?mg -1蛋白，片剂比活力为8.0~15.3 单位?mg -1蛋白。结论：胃蛋白酶片现行质量标准安全性和有效性指标控制不足，建议企业加强药品生产全过程风险管理，降低产品批次间的批间差异，进一步提高制剂工艺的稳定性。本文为全面评价胃蛋白酶片的质量和完善其质量标准提供借鉴和参考。

目的：建立测定乙肝扶正胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量的高效液相色谱法，制定含量参考限度。方法: 考察了三种不同的色谱柱，分别为色谱柱1：Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm，5.0μm)，柱2：Agilent Eclipse Plus C18(4.6mm×250 mm，5.0μm)，柱3：SHARPSIL-T C18(4.6mm×250 mm，5μm)；流动相：乙腈-0.2%磷酸（4:96）；检测波长：206nm，流速1.0mL?min-1，柱温：30℃。结果：盐酸麻黄碱在13~131 μg?mL-1的范围内呈良好的线性关系，回归方程为Y＝22.6143X+3.2897，r为1.0000，方法平均回收率103.7%（RSD3.16%, n=6），84批样品的盐酸麻黄碱含量在0.05~0.28mg?g-1之间；盐酸伪麻黄碱在9~87 μg?mL-1的范围内呈良好的线性关系，回归方程为Y＝23.3020X+1.1772，r为1.0000，方法平均回收率95.4%（RSD1.11%, n=6），84批样品的盐酸伪麻黄碱含量在0.02~0.12 mg?g-1之间。结论：该方法简便，快速，准确，可用于该制剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定，测定了84批次样品的数据，拟定了含量参考限度值。

目的：建立凝胶法和光度法测定诺氟沙星葡萄糖注射液中细菌内毒素的方法。方法：按《中国药典》2015年版四部1143检查法，采用凝胶限量法和动态浊度法进行实验和结果判断。结果：拟定每1mg诺氟沙星中含内毒素的量应小于0.75EU，诺氟沙星葡萄糖注射液24倍稀释后对细菌内毒素检查法无干扰作用，即最大不干扰浓度为0.08 mg?mL-1。结论：该品种采用细菌内毒素检查法代替热原检查法控制质量，方法可行。

目的：探讨不同产地丹参中总砷及砷形态的含量测定方法，为丹参药材的评价积累数据，同时为含有丹参的中药制剂的风险防控提供数据支持。方法：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定不同产地丹参中总砷的含量；采用高效液相色谱仪-电感耦合等离子体质谱联用法（HPLC-ICP-MS）测定不同产地丹参中6种砷形态的含量。结果：总砷在2.0～20ng?mL-1 范围内线性关系良好，标准曲线相关系数r= 0.9992，检测限（LOD）= 0.0016 ng?mL-1，加标回收率为98.3%～99.2%，RSD<3.7%（n=3）；六种砷形态在2.0～20ng?mL-1 范围内线性关系良好，标准曲线的相关系数r均>0.999，检测限（LOD）在0.0029～0.0103 ng?mL-1之间，加标回收率为89.6%～95.9%，RSD<7.7%（n=3）。采用HPLC-ICP-MS联用技术测定了不同产地丹参中六种砷形态的含量，结果表明丹参中含有少量AsB 、As（Ⅲ），As（Ⅴ），各产地丹参中的总砷含量虽然高，但是有毒的砷形态含量较低。结论：本法经初步方法学验证，可用于中药材及制剂中的砷含量的测定。

目的：建立硫酸依替米星注射液有关物质及含量的反相高效液相色谱-脉冲安培电化学(HPLC-PAD)法。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm,5μm或效能相当的色谱柱),柱温35℃。以0.2mol.L_^-1三氟乙酸溶液(含0.05%五氟丙酸,1.5g.L_^-1无水硫酸钠,0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液,用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5)-乙腈(95：5)为流动相,流速为每分钟1.0ml。柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25,流速每分钟0.5ml)。用积分脉冲安培电化学检测器检测。结果：依替米星在0.075~50μg.mL_^-1(r =0.9996)内线性关系良好；单个最大杂质的重复性试验的RSD(n =6)为1.4%,总杂质的重复性试验的RSD(n =6)为1.7%,含量测定的重复性试验的RSD(n =6)为0. 8%；方法的检测限(S/N =3)为75ng.mL_^-1,定量限(S/N =10)为250ng.mL_^-1；供试品溶液在12 h内稳定性良好。结论：经方法学验证,该方法可以用于硫酸依替米星注射液有关物质及含量的测定。

目的：研究香砂养胃颗粒和小儿清解颗粒挥发性成分，为产品质量的稳定性和一致性评价提供方法。方法：采用气相色谱-质谱联用分析技术，分析香砂养胃颗粒和小儿清解颗粒中的挥发性成分，并对2个品种大生产批次间及实验室提取挥发油化学成分进行对比分析。结果：香砂养胃颗粒挥发油中共鉴别出24种成分，主要以烯烃、醇类、酮类为主；小儿清解颗粒挥发油中共鉴别出22种成分，主要以烯烃、醇类、醛类为主，大生产与实验室提取挥发油各化学成分基本保持一致，相对含量有一定差别。结论：明确了大生产与实验室提取挥发油的差异，为2种中成药生产的质量控制提供了有效的方法。