目的：研究2种即用型工作菌株在胰酪大豆胨琼脂培养基上的生长情况，并与新鲜菌液进行比较，对即用型工作菌株的使用提出建议。方法：将2种即用型工作菌株和新鲜菌液涂布接种至3种胰酪大豆胨琼脂培养基上，比较生长的菌落数。结果：有1种即用型工作菌株的菌落数低于新鲜菌液，统计学分析表明呈显著性差异，提示其活性低于新鲜菌液。结论：即用型工作菌株在制备时经过低温和干燥过程，不利条件有可能会影响到即用型工作菌株的活性。在使用之前应经过充分的试验证明，避免由于活性差异影响试验结果。

目的:建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)方法，测定注射用亚锡亚甲基二膦酸盐中磷、锡元素的含量，为简化本品含量测定方法提供参考。方法:采用ICP-OES方法，仪器参数：发射功率（RF）1150W，泵速75r?min-1，辅助气体流量0.5，雾化气体流量0.7，驱气气体流量一般，在此条件下进行磷和锡元素的含量测定方法并对上市产品进行了检测。结果:两种待测元素专属性良好，稳定性良好，线性良好，r=0.9995，相对标准偏差在0.02%~0.47%，磷元素平均回收率为99.9%，RSD为0.66%，锡元素平均回收率为99.8%，RSD为1.39%。磷元素检出限为0.0114 mg?L-1，定量限为0.038 mg?L-1，锡元素检出限为0.0441 mg?L-1，定量限为0.147 mg?L-1。经对上市品进行测定，磷的含量范围在98.9%~99.5%之间，锡的含量范围在100.2%~102.9%之间，测定结果重现性好。结论:该方法速度快、耗时短、线性范围宽、选择性好、干扰少、检出限低，是一种准确、快速、有效的方法。

目的：建立白杏片中对叶百部碱的含量测定方法。方法: 高效液相色谱法，YMC-Triart C18柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为7.25mmol?L-1氨溶液-甲醇（45:55）；流速为1.0 mL?min-1；检测波长为210nm；柱温35℃。结果: 对叶百部碱在0.08065～0.8065mg?mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9992）；平均加样回收率为99.6%，RSD为0.35%(n=6)。三批样品含量测定结果表明，对叶百部碱的含量在0.6～0.7mg?g-1之间，RSD为1.69%.结论: 该法经方法学验证，可用于白杏片中对叶百部碱的含量测定。

目的 为完善《中国药典》2015年版二部国家标准检测方法,采用HPLC离子对色谱法测定盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛、降解物杂质I等有关物质。方法 以HPLC色谱法,采用C18硅烷键和硅胶为固定相,3.4g.L-1硫酸四丁基氢铵溶液-甲醇-乙腈(60:30:10)为流动相,检测波长：5-羟甲基糠醛为：284nm、杂质I等有关物质为236nm；柱温箱温度：35℃,流速：1.0mL.min-1。结果 杂质检测5-羟甲基糠醛、盐酸尼卡地平杂质I和盐酸尼卡地平质量浓度在0.1～20μg.mL-1范围内呈良好的线性关系, 回归系数为0.9999、0.9999和0.9999。3组分在3个不同质量浓度水平的回收率分别为：5-羟甲基糠醛100.3%,99.5%和100.4%；盐酸尼卡地平杂质I 104.7%,100.5%和99.7%、盐酸尼卡地平98.3%,97.6%和101.4%(n=9)；5-羟甲基糠醛、盐酸尼卡地平杂质、盐酸尼卡地平精密度为0.19%,0.73%和0.26%(n=6)。结论 该方法操作简便,能够准确测盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中的5-羟基糠醛和有关物质。

目的：对国内外制药环境用消毒剂标准进行比对，探讨中国药典消毒剂相关标准制定的方向。方法：对美、日两国药典、《消毒技术规范》2002版和欧洲标准从消毒剂分类、效能验证方法等方面分别进行对比和讨论。结果与结论：国外药典是建立中国药典消毒剂标准的主要参考，行业标准可在方法上作出补充。

目的：建立盐酸戊乙奎醚注射液细菌内毒素检测方法。方法：按《中国药典》2015年版1143细菌内毒素凝胶检查法进行方法学验证和细菌内毒素检查。结果：盐酸戊乙奎醚注射液浓度稀释至0.125 mg.mL-1,使用0.06 EU.mL-1的鲎试剂,对鲎试剂与细菌内毒素反应无干扰影响,可对盐酸戊乙奎醚注射液进行细菌内毒素检查。结论：细菌内毒素检查法可用于盐酸戊乙奎醚注射液中的检查。

目的：考察干燥失重检查项对尿素含量测定结果的影响,为药品质量控制提供参考。方法:用《中国药典》2015年版二部方法对尿素含量进行测定,用《中国药典》2015年版四部通则0831干燥失重测定法测定干燥失重,并对测定结果进行了比较分析。结果:按干燥品计算的测定结果高于原标准测定结果。结论: 建议增加干燥失重检查项,含量按干燥品计算,现行检验标准有待修改。

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定利胆解毒胶囊中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷含量的方法。方法：采用Agilent 5 TC-C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-水（20：80），流速1.0mL·min-1，检测波长254nm，柱温30.0℃。结果：獐牙菜苦苷、龙胆苦苷线性范围分别为0.1181～1.1807μg(r=0.99996)和0.0914～0.9141μg(r=0.99993)；平均回收率分别为98.85%和97.12%，RSD分别为0.49%和0.61%。测定4批样品，结果每粒含獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的含量分别在4.51～4.90mg和3.34～3.47mg之间。结论：该方法操作简便、重复性好、结果准确，可作为利胆解毒胶囊质量的控制方法。

目的：建立测定预灌封注射器中UV胶挥发性成分的分析方法。方法:采用Rtx-5M(5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱以程序升温方式顶空进样气相色谱-质谱联用方法对预灌封注射器中UV胶挥发性成分进行分析,利用对照品定位结合NIST谱库准确检定出四氢糠醇、环己酮、苯甲醛、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸氢糠酯、甲基丙烯酸异冰片酯共六种物质,并利用标准曲线法对这些成分进行定量分析。结果:6种挥发性成分均能很好分离,线性良好、检出限低、平均回收率在95%~105%范围内、RSD≤5%。结论: 该方法操作简便、准确、灵敏度高,可用于高风险注射剂包装预灌封注射器中UV胶挥发性成分的测定。

目的：建立利巴韦林滴眼液中抑菌剂(羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵)含量的测定方法。方法：采用HPLC法,Agilent HC-C18 (2)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以1%三乙胺溶液(磷酸调pH值至3.0)为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长214nm,柱温为30℃。结果：抑菌剂在各自的线性范围内,线性关系良好(r＞0.9999),平均回收率在99.2%～99.8%范围内,RSD均小于2.0%(n=9)。结论：该方法灵敏、快速,专属性强,可准确测定滴眼剂中不同抑菌剂的含量。

目的 建立高效分子排阻色谱法(Cef-SEC)测定头孢硫脒中的聚合物,并用应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对其聚合物进行结构鉴定。方法 采用WT-Cef-SEC (7.8mm×30.0cm,5μm)色谱柱；流动相为5mmol.L-1磷酸盐缓冲液-乙腈(95: 5)；进样量为20μL；检测波长为254nm； ESI电离源,正离子扫描；主成分自身对照法计算聚合物的含量。结果 在该条件下头孢硫脒峰与聚合物峰分离良好；通过2D-LC-IT-TOF/MS推测出聚合物1为头孢硫脒二聚体,聚合物2为去乙酰头孢硫脒氧化杂质聚合体。结论 本方法适用于注射用头孢硫脒高分子杂质的测定,同时为β-内酰胺类抗生素中聚合物的分离、分析及产品质量提高提供了依据。

目的：考察测定他克莫司软膏有关物质的影响因素。方法:色谱柱为二醇基柱(Diol) 4.6×250mm 5μm两根串联；以正己烷-正丁基氯-乙腈(7:2:1)为流动相；柱温为28℃；流速为1.7ml/min；检测波长为225nm；进样体积为20μl。选用3种塑料离心管和3种乙酸乙酯分别进行试验。结果: 3种塑料离心管均会产生杂质；乙酸乙酯对测定结果会产生影响。结论: 测定他克莫司软膏有关物质时应避免塑料和乙酸乙酯对试验结果的影响。

目的：建立用HPLC对照品替代法测定通滞苏润江胶囊中的西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ含量的方法。方法：采用HPLC法,用相对较稳定的西红花苷-Ⅰ对照品替代西红花苷-Ⅱ对照品测定其含量。结果：西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ分别在0.0—108.52μg.L-1、0.0—53.41μg.L-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.09%、97.60%,RSD分别为0.01%、0.40%。对照品替代法与常规外标法测得含量结果一致。结论：该方法准确、可靠,重复性好,可用于通滞苏润江胶囊的质量控制。

目的：改进酒石酸美托洛尔现行标准中有关物质的测定方法，为修订和提高标准中的有关物质测定方法提供参考和依据。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Waters Xbridge C18（4.6*150mm，5μm），以醋酸盐缓冲液（取醋酸铵3.9g，加水810ml溶解后，加三乙胺2.0ml，冰醋酸10.0ml，磷酸3.0ml，摇匀）为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱，流速为2.0ml?min-1，检测波长为280nm，柱温为30℃，进样量为20μl；采用线性斜率法计算各杂质相对校正因子。结果：在拟定的色谱条件下，酒石酸美托洛尔色谱峰与相关杂质完全分离，制剂中的辅料对主成分及有关物质测定无干扰；杂质A~H、杂质J、杂质235和杂质B（USP）的相对校正因子分别为0.74、0.36、0.048、0.61、1.01、1.47、0.33、0.76、0.99、0.22和0.84；6家企业6批原料的单杂均小于0.049%，杂质总量为0~0.10%；6家企业6批片剂的单杂均小于0.082%，杂质总量为0.0057~0.23%。结论：改进后的方法更具合理性、准确性和专属性，可用于酒石酸美托洛尔及其片剂有关物质测定。

目的：研究原料药盐酸替罗非班细菌内毒素检查方法,为该品种设立细菌内毒素检查项提供依据。方法：参照《中国药典》2015年版四部通则1143细菌内毒素检查法,计算并设定本品细菌内毒素限值,选择两个厂家的鲎试剂分别对三批样品进行了干扰试验和细菌内毒素检查。结果：盐酸替罗非班对TAL与细菌内毒素的凝集反应有干扰作用,使用Tris缓冲液将供试品至0.25mg˙mL-1可排除干扰。 结论：将盐酸替罗非班用Tris缓冲液稀释至0.25mg˙mL-1,即可排除干扰进行细菌内毒素检查,限值拟定为每1mg盐酸替罗非班中含内毒素的量应小于5.0EU。

目的:建立甲状腺片的微生物限度检查方法。方法：按照《中华人民共和国药典》2015 年版四部通则 1105，和1106 中的方法进行试验。结果：对3个厂家的甲状腺片分别进行计数法和控制菌的适用性检查试验，一个厂家需氧菌总数需采用1:50的供试液进行，另外两个厂家需氧菌总数可采用常规法；三个厂家的霉菌和酵母菌总数和控制菌检查都可采用常规法。结论：该方法适用于甲状腺片的微生物限度检查。

目的:建立复方丹参片的微生物限度检查方法。方法:按照《中国药典》2015年版通则1105、1106，分别采用常规法、增加稀释液法、薄膜过滤法、中和法进行方法适用性试验，计算试验菌回收比。结果:中和法可去除或灭活药物抑菌作用，在微生物计数法中回收比均在0.5～2.0，符合药典的相关要求；在控制菌检查中，阳性试验组检出阳性菌，阴性试验组均无菌生长。结论:建立了适用于复方丹参片微生物限度检查的中和法（中和剂为聚山梨酯80-卵磷脂）。

目的：建立中药饮片何首乌（黑豆酒炙）中游离蒽醌（大黄素和大黄素甲醚）的HPLC 含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对何首乌（黑豆酒炙）中的游离蒽醌含量进行测定。色谱柱为 Agilent ZORBAX SB-C18，4.6mm×250mm,5μm，流动相为甲醇-0.1%磷酸( 80∶20) ，等度洗脱， 流速1.0mL·min -1，柱温: 30℃，检测波长：254nm。结果：大黄素在7.58～151.60μg·mL-1 范围内峰面积对进样量线性关系良好( r=0.999 9) ；大黄素甲醚在3.93～78.57μg·mL-1范围内峰面积对进样量线性关系良好(r=0.999 9)，大黄素和大黄素甲醚的回收率分别为：95.40%～99.63%（RSD＝1.60％ ，n＝6），98.21%～100.17%（RSD＝0.80％ ，n＝6）。7批不同批次的样品测得的大黄素和大黄素甲醚含量结果分别为:0.16%、0.16%、0.12%、0.12%、0.11%、0.11%、0.14%；0.079%、0.086%、0.061%、0.059%、0.054%、0.056%、0.057%。结论：本实验经方法学验证表明，所建立的方法适用于该饮片中游离蒽醌的含量测定。