目的：建立测定依托咪酯乳状注射液中的有关物质的HPLC方法。 方法：色谱柱为Waters Spherisorb C8 （4.6mm×250mm，10μm）；流动相为磷酸二氢钾溶液-乙腈-80%-四氢呋喃，梯度洗脱；柱温为40oC；检测波长为220nm，采用外标法与自身对照法。结果： 依托咪酯与依托咪酸能较好分离，依托咪酸相邻各峰间分离度均大于1.5；依托咪酸的线性范围为10.0～100.0μg/mL(r=0.9999)；平均回收率（n=9）为99.5%。结果表明，B企业产品中依托咪酸的含量相对较高，其他杂质也高于A企业产品.结论： 所建方法简便快捷、专属性强、重复性好，可用于依托咪酯乳状注射液中的有关物质检查。

目的：建立使用C₁₈色谱柱同时测定奥卡西平及其制剂中8个杂质的高效液相色谱法。方法：采用ACE Excel C₁₈(4.6 mm×150 mm,3 μm)色谱柱,流速1.0 mL.min^_-1,以6.8 g.L^_-1磷酸二氢钾溶液(每1000 mL加三乙胺2 mL,用磷酸调节pH6.0)为流动相A,乙腈-甲醇(11：8)为流动相B,梯度洗脱,检测波长240 nm,柱温45 ℃。结果：奥卡西平与8个杂质分离度良好,奥卡西平和卡马西平分别在0.05～4.0 μg.mL^_-1和0.08～40 μg.mL^_-1浓度范围内呈现良好线性(r≥0.9999),奥卡西平和卡马西平的定量限为1.03 ng、0.65 ng,检测限为0.34 ng、0.33 ng。结论：本法测定奥卡西平及其制剂中的8个杂质,快速准确,灵敏度高。

目的: 建立同时测定洛索洛芬钠片中的5个已知杂质的有关物质HPLC法。方法：采用Intersil ODS-3(4.6×250 mm,5 μm)；梯度洗脱,流动相为0.0 mol﹒L_-1^{的磷酸二氢钾溶液(pH4.5)-乙腈(85：15)(A)和0.01mol}﹒L_-1^{的磷酸二氢钾溶液(pH4.5)-乙腈(15：85)(B),}进行梯度洗脱,流速1.0mL.min_-1^；检测波长220nm；柱温40℃；进样体积20μL。结果：该法专属性良好,洛索洛芬钠与相邻杂质以及5个已知杂质之间的分离均良好,洛索洛芬钠和5个已知杂质的浓度与峰面积之间线性关系均良好(r＞0.9999)；精密度、准确度和耐用性均良好；洛索洛芬钠片3批自制制剂与3 批参比制剂的杂质谱基本一致,各批样品均符合制订质量标准的规定。结论：该方法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好,可用于洛索洛芬钠片有关物质的控制。

摘要 目的：建立一测多评法同时测定陈皮中6个黄酮类成分的含量。方法：采用OSAKA CAPCELL PAK C18色谱柱（250 mm×4.6mm，5μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液，梯度洗脱；流速为1.0 mL?min-1，柱温为30°C，检测波长为330 nm。以橙皮苷为内参物，计算橙皮苷与芸香柚皮苷、香蜂草苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、橘皮素之间的相对校正因子，分别采用一测多评法和外标法对15批陈皮中6个黄酮类成分的含量进行测定并比较结果。结果：6种成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.9999）；平均加样回收率99.95%~102.97%，RSD 0.81%~2.03%。一测多评法与外标法的含量测定结果无显著性差异（P>0.05）。结论：该方法操作便捷、准确可靠、重复性好，可用于陈皮的质量控制。

摘要 目的：针对《中国药典》2020年版四部二丁基羟基甲苯质量标准中有关物质检查项采用的薄层色谱法专属性差、重复性不强、耗时较长等问题，建立有关物质测定的高效液相色谱分析方法，对该辅料质量标准进行修订。方法：将薄层色谱法检查有关物质修订为高效液相色谱法，并进行方法学验证。结果：按修订后方法进行有关物质检查，9种指定杂质具有良好分离度，4批样品均符合规定。结论：修订后有关物质检查方法操作简单，灵敏度高，实验结果准确可靠，可替代《中国药典》2020年版四部二丁基羟基甲苯质量标准现有有关物质检查方法。

目的：研究并建立气相色谱法(GC)法测定庚酸炔诺酮中游离庚酸的含量。方法：采用HP-FFAP(0.53mm×30m,1.00μm)毛细管色谱柱(固定相为硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,分流直接进样,标准曲线法计算游离庚酸的含量。结果：游离庚酸的检测限为0.49ng,定量限为2.45ng,线性范围9.84～118.04 μg.mL-1⁽r=0.999 9),平均回收率(n=3)为98.8%～101.0%(RSD=1.24%)。结论：本方法简单、快速、灵敏、准确,可对庚酸炔诺酮中游离庚酸进行质量控制。

空心胶囊作为药物的常用载体，具有掩盖药物不良气味、提高生物利用度，便于吞服等优点。《中国药典》2020 年版、EP10.8、USP44-NF39、JP18均收载了对不同空心胶囊及其原料进行质量控制的相关标准。本文通过比较不同国家之间收载标准的差异，将空心胶囊及其原料检查项目进行了梳理，研究表明，国外药典对胶囊和胶囊原材料的质量控制更为精细，可为我国对空心胶囊及其原料标准的完善和提高提供参考。

本文通过研读分析药品、食品和环境微生物分析方法验证的相关规范性文件，结合药品微生物分析实践，对药品微生物经典分析方法的验证进行了研究，总结了微生物分析方法验证的考察指标，包括专属性、灵敏度、精密度、检测限和定量限、线性、范围、耐用性及方法适用性等，并阐述了各指标在药品微生物分析中的含义、测量方法、影响因素和可接受标准。为规范经典微生物分析方法的验证，获得可靠的微生物检验结果及建立相关指导原则，提供了参考依据。

目的：正确理解和使用2020年版《中国药典》新增各论品种“人凝血酶”，为本品种的国家标准的顺利实施提供应用指南。方法：从新增背景、国内外标准比较、关键质量属性制定过程几方面对人凝血酶各论增订情况进行简述。结论：将人凝血酶企业注册标准上升为国家药典标准，有利于血液制品的科学监管。

目的：建立米格来宁片有关物质与含量测定的HPLC方法。方法：采用Thermo Acclaim TM 120 C18柱（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱；有关物质流动相：以0.01mol/L醋酸钠溶液-乙腈进行梯度洗脱；含量测定流动相为0.01mol/L醋酸钠溶液-乙腈（85:15）；流速1.0mL·min-1；检测波长275nm；进样量10μL。结果：安替比林和咖啡因分别与11种杂质完全分离，分离度大于1.5，测定杂质F校正因子为1.01，采用高分辨液质联用仪和ADMET Predictor软件推断主要未知杂质结构与毒性；含量测定咖啡因在11.0~109.6μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率为99.03%（n=9），定量限为4.4ng；安替比林在109.96~1099.6μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率为100.56%（n=9），定量限为11.0ng。结论：本方法专属、灵敏、简便，可用于测定米格来宁片中有关物质（杂质F≤0.03%，总杂质≤0.05%）以及安替比林和咖啡因的含量(安替比林：98.8%~101.4%，咖啡因：84.4%~107.5%)。

目的：采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）法同时测定甘油磷酸钠注射液中钠和磷的含量。方法：等离子体气：12L·min-1；辅助气：0.3L·min-1；雾化气：0.6L·min-1；射频功率：1300W；泵流速：1.5mL·min-1；分析波长：钠为589.592nm，磷为213.617nm。结果：钠的线性范围为1～9μg·mL-1（r=0.9996），平均回收率为97.8%，磷的线性范围约为1～5μg·mL-1（r=0.9999），平均回收率为100.0%。2批样品测得的钠和磷含量结果与原标准方法基本一致。结论：建立的ICP-OES法同时测定甘油磷酸钠注射液中钠和磷的含量方法可用于快速大批量测定样品，为更合理地控制甘油磷酸钠注射液的质量提供参考。

目的：通过2021年国家评价性抽验工作，考察市售布洛芬混悬液的抑菌效力，了解产品的质量情况同时查找风险点。方法：采用《中国药典》2020年版四部通则<1121>抑菌效力检查法对市售的7个企业的产品进行抑菌效力测定。结果：只有1家企业的布洛芬混悬液抑菌效力不符合规定。对影响抑菌效力的因素进行分析探讨，发现pH设定可影响抑菌效力。结论：建议结合处方，对现行产品标准中的pH值进行重新考察，修订一个合理的pH范围，提高产品用药安全。

目的：根据山东省药品监督管理局药品质量风险监测的方案,对16家生产小儿咳喘灵颗粒的厂家抽取48批次进行微生物限度检查,为进一步提升该药品的质量提供参考。方法：按照《中国药典》2020年版四部1105、1106进行微生物方法适用性试验及微生物限度检查。结果：16个厂家中8个厂家的需氧菌总数采用常规法,5个厂家的需氧菌总数采用增加稀释液法,另外3个厂家的需氧菌总数采用增加培养基体积法；霉菌和酵母菌总数、大肠埃希菌均可采用常规法进行检查。结论：不同厂家生产的小儿咳喘灵颗粒质量存在一定的差异,在进行微生物检查时需先进行方法适用性试验,用适合本产品的方法进行微生物限度检查,以保证用药安全。

为了较全面了解《中国药典》2020年版一部收载含乌头碱制剂的质量控制情况，本文以制剂的鉴别、检查和含量测定项目为依据，结合用法和用量项目，对87种制剂的含乌头碱饮片质控情况进行整理和分析。结果显示，大多数制剂的含乌头碱饮片质量控制很不完善，相关项目指标和内容建议在新版药典中修订，以便规范控制制剂质量，保证药品安全有效。

摘要 目的：本文以对生物制品生物效价检测进行规范的《中国药典》2020年版新增9401指导原则为标准进行EV71抗原检测方法的验证，进一步浅析生物制品生物活性/效价检测的方法学验证。方法： 依据《中国药典》2020年版9401指导原则，结合EV71抗原检测方法特点及验证目的对其进行专属性、相对准确度、精密度、线性和范围5个方面进行方法学验证。结果： EV71抗原检测方法专属性强，6个效价水平几何变异系数为4.7%~13.0%，均小于15%，相对偏倚为-6.05%~9.03%，均在±15%范围内，定量范围为225%~31%，线性回归相关系数为0.9995，5方面验证均符合要求，且适用于该检测方法的使用。结论：本原则可具体指导生物学检测方法验证，在对不同检测方法进行验证时，根据检测目的、方法的原理、方法的技术特点、被检物的成分等设计具体方案。

目的：采用顶空气相色谱法，建立药用辅料15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中的残留杂质环氧乙烷和二氧六环的含量测定方法。方法：选用色谱柱DB-5（15 m×0.32 mm, 1 μm），以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液，采用程序升温模式：起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至250℃，维持5分钟。进样口温度为150℃，检测器温度为250℃，顶空平衡温度70℃，平衡时间45 min，分流比为10：1。按标准加入法计算供试品中环氧乙烷和二氧六环的含量。结果：在该色谱条件下，环氧乙烷和二氧六环分别在0.5～4 μg/mL和5～40 μg/mL范围内线性关系良好（r≥0.99）；平均回收率均为75%（RSD=5%, n=9）。结论：该方法系统适用性好，精密度、稳定性试验结果符合要求，适用于15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中环氧乙烷和二氧六环含量测定，为15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯的质量控制提供参考与指导。

目的： 修订《中国药典》2015年版四部中硅酸镁铝的质量标准。方法： 通过多种形式的调查研究，掌握了解作为药用辅料的硅酸镁铝的关键质量属性；通过文献研读和标准比对，聚焦本品《中国药典》标准与欧美药典标准在项目设置、测定方法、限度规定等方面的异同；通过实验手段，验证或优化相关质量属性的测定方法，并用于测定代表性的样品，在此基础上，设定合理的限度指标。结果：①修订了对来源描述：标准比对发现中外药典来源规定差异较大，《中国药典》2015年版规定为膨胀性较差的双层结构高岭石，而欧美药典规定其来源膨胀性好的三明治式三层结构的蒙脱石和皂石；②增订了鉴别方法：《中国药典》2015年版中鉴别的专属性较差，参考USP增加了X-粉末衍射法，分别对4个厂家不同类型的硅酸镁铝采用薄膜法和粉末法进行测定； ③修订了用于考察产品功能的旋转黏度测定法，对19批国内外药用辅料硅酸镁铝进行测定，发现79%批次在规定限度内，国内外产品在该功能性指标方面略有差异；④修订了含量测定方法：采用《中国药典》2015年版的滴定法测定铝镁含量及比例，发现进口样品的所有含量测定结果均不合格，采用新建立的ICP-OES方法对23批样品进行测定，发现国产硅酸镁铝的铝镁比均不在规定范围内，而进口硅酸镁铝均在规定范围内。采用配对t检验对比了USP中的原子吸收光谱法测定硅酸镁铝中镁铝比的数据，Sig=0.655，两者无显著性差异。结论：《中国药典》2015年版的硅酸镁铝标准存在一定缺陷，本研究结果对其进行了修订，并已收载于《中国药典》2020年版中。

目的：为医药领域生产企业的高效生产运行提供参考。方法：筛选2020、2021两年我院接受委托的101家生产企业洁净检测数据，并参照相关标准，收集洁净室数量及面积、温度、相对湿度、换气次数、静压差、沉降菌、悬浮粒子，并分析现场检测过程中发现的问题。结果：共检测洁净室202个，洁净室2874间，其中D级洁净室1723间，C级洁净室862间,A级洁净室289间。各D级和C级洁净室的温度、相对湿度、换气次数、尘埃粒子数均符合要求；有静压差要求的房间分别有202间和279间,均符合要求；分别有323间和92间洁净室检出沉降菌，检出菌数分别以1～2个/皿(325间)及1个/皿(13间)为主，主要为一更间或缓冲间为主。结论：生产企业在日常生产过程中，应注重洁净室(区)的设计和施工，加强洁净环境技术参数的监测和设备的日常维护管理，以促进生产的高效运行，保障产品质量。

目的：建立直接进样气相色谱法测定聚乙二醇单甲醚中2-甲氧基乙醇残留量的分析方法，为聚乙二醇单甲醚的质量控制提供参考依据。方法：采用Agilent DB-WAX（30 m×0.53 mm，1.0 μm）气相色谱柱，起始柱温40 ℃，保持5min，以10 ℃/min的速率升温至200 ℃，保持10min。进样口温度200 ℃，氢火焰离子化检测器温度为250 ℃。样品以水溶解，液体进样。结果：2-甲氧基乙醇在0.5～2.0 μg/mL浓度范围内线性良好（r=0.9957），平均回收率为(105.1±3.9)%（RSD=3.7%），检测限为0.3 μg/mL，定量限为0.5 μg/mL。2-甲氧基乙醇对照品水溶液在5天内稳定。结论：本方法操作简便、环保，具有良好的系统适用性、线性、稳定性、精密度和准确度，可用于聚乙二醇单甲醚中2-甲氧基乙醇残留量的测定。