| 吴月霞,杨秋红,陈杰.坎地沙坦酯遗传毒性杂质测定方法及杂质控制限度研究[J].中国药品标准,2026,27(2):190-196 |
| 坎地沙坦酯遗传毒性杂质测定方法及杂质控制限度研究 |
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| DOI：10.19778/j.chp.2026.02.011 |
| 中文关键词: 坎地沙坦酯 HPLC 外标法 遗传毒性杂质 杂质限度 |
| 英文关键词: |
| 基金项目:河南省市场监督管理局科技计划(HNSCJGK202417) |
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| 中文摘要: |
| 目的：建立一种 HPLC 外标法测定坎地沙坦酯原料药中2-[(叔丁氧基羰基)氨基]-3-硝基苯甲酸乙酯、2-氰基-4′-溴甲基联苯和 2-[[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基]-3-硝基苯甲酸乙酯3种遗传毒性杂质(GTIs)的含量，并拟定杂质的控制限度。 方法：采用 Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相，梯度洗脱，波长为225 nm，外标法测定坎地沙坦酯3种杂质含量。结果：坎地沙坦酯对三种杂质的检测均无假阳性干扰，坎地沙坦酯与3种杂质分离度均大于1.5，相应浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.999 8。各杂质低、中、高浓度水平的平均回收率(n=3)分别为 99.21%~101.79%、97.89%~99.42%、99.24%~100.05%，相对标准偏差 RSD(n=3)分别为0.9%~1.5%、1.4%~2.1%、0.9%~1.7%。经检测，3批原料药中仅检出杂质 3，均未检出杂质 1 和杂质 2。 结论：本研究建立的方法专属性强，灵敏度高，准确度好，三种杂质均属于 ICH M7 第 3 类，拟定 3 种 GTIs 限度均为 0.02%。本法便捷高效，可为坎地沙坦酯标准制修订提供参考。 |
| 英文摘要: |
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