| 王小亮,贾丽华,梁亚伟,张秉华,王建山.UPLC-MS-MS法测定注射用头孢唑肟钠中MBT含量及国产样品风险分析[J].中国药品标准,2024,24(6):577-583 |
| UPLC-MS-MS法测定注射用头孢唑肟钠中MBT含量及国产样品风险分析 |
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| DOI：10.19778/j.chp.2024.06.008 |
| 中文关键词: 头孢唑肟钠 二巯基苯并噻唑（MBT） UPLC-MS-MS |
| 英文关键词: |
| 基金项目:陕西省食品药品检验研究院青苗培育项目（2024KYYJQ004） |
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| 中文摘要: |
| 目的：建立一种超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS-MS）测定注射用头孢唑肟钠中2-巯基苯并噻唑（MBT）遗传毒性杂质的含量并对全国范围28个生产企业样品检出情况进行分析。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Phenomenex，Luna Omega，2.1 mm×100 mm，1.6 μm）；柱温为30 ℃；2 mmol·L-1乙酸铵（含0.001%甲酸）为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱；流速为0.3 mL·min-1；进样量：5 μL；电喷雾离子源（ESI），多反应监测（MRM）正离子模式扫描，外标法定量。结果：MBT在质量浓度1.45~58.12 ng·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999）；检出限为1.453 pg，定量限为7.265 pg；低、中、高三个质量浓度水平的平均回收率分别为106.8%、107.1%、 109.0%；相对标准偏差（RSD）均小于2.0%；重复性相对标准偏差（RSD）均小于6.0%；国产28家企业样品的MBT检出量均小于10 ppm，各企业检出差异源于不同生产工艺。结论：所建方法可用于注射用头孢唑肟钠中MBT定性定量检测，部分检出MBT杂质的企业需进一步提高警示。 |
| 英文摘要: |
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